[發明專利]一種氧雜環烷基封端聚醚多元醇的精制方法

有效

• 申請號: 202011353042.5
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112341617B
• 公開（公告）日: 2023-10-17
• 發明（設計）人: 徐培;荊曉東;耿佃勇
• 申請（專利權）人: 山東尚正新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/336
• 分類號: C08G65/336;C08G65/28;C08G65/46
• 代理公司: 淄博川誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37275
• 代理人: 梁天貝

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種氧雜環烷基封端聚醚多元醇的精制方法，首先將3?乙基?3?環氧丙烷甲醇在催化劑甲醇鈉作用下與環氧烷烴制得基礎聚醚，然后該基礎聚醚在催化劑甲醇鈉作用下與一氯甲烷反應制得氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品，最后該氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品經水洗、加酸中和、吸附、干燥、過濾后得到精制后的氧雜環烷基封端聚醚多元醇；其中，所述的酸為草酸或硫酸；所述的吸附為采用吸附劑和助濾劑進行攪拌吸附，所述的吸附劑為硅酸鎂，所述的助濾劑為硅藻土或酸性白土。本發明工藝科學高效，節省了處理時間，減少了P元素的參與，綠色環保，可以實現綠色生產。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種氧雜環烷基封端聚醚多元醇的精制方法。

背景技術

封端聚醚多元醇是聚醚多元醇中活潑的氫完全被烷基取代而得到的化合物，與未封端的多元醇相比，封端聚醚具有更穩定的化學性質。特殊的化學性質決定了它特殊的用途，可廣泛用于非離子表面活性劑、潤滑油中添加劑、洗滌劑、勻聚醚多元醇的制備方法。氧雜環化合物可用作光固化劑，樹脂吸附劑，也是重要的合成中間體。氧雜環聚醚封端以后兼具聚醚和氧雜環的性質，可用作UV濾光物質等。封端聚醚目前主要采用Williamson(威廉姆遜法)來制備，用甲醇鈉做催化劑，反應之后聚醚中鹽很多，不易后處理，因此需要采取不同于普通聚醚后處理的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧雜環烷基封端聚醚多元醇的精制方法，工藝科學高效，節省了處理時間，減少了P元素的參與，綠色環保，可以實現綠色生產。

本發明所述的一種氧雜環烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：首先將3-乙基-3-環氧丙烷甲醇在催化劑甲醇鈉作用下與環氧烷烴制得基礎聚醚，然后該基礎聚醚在催化劑甲醇鈉作用下與一氯甲烷反應制得氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品，最后該氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品經水洗、加酸中和、吸附、干燥、過濾后得到精制后的氧雜環烷基封端聚醚多元醇；

其中，所述的酸為草酸或硫酸；所述的吸附為采用吸附劑和助濾劑進行攪拌吸附，所述的吸附劑為硅酸鎂，所述的助濾劑為硅藻土或酸性白土。

更進一步的，按照以下步驟進行：

(1)將3-乙基-3-環氧丙烷甲醇和催化劑甲醇鈉加入到反應釜中，升溫至100℃，通入環氧烷烴，反應溫度120-130℃，壓力≤0.4Mpa，反應結束后熟化至無壓降，降溫至50℃以下，制得基礎聚醚，出料待用；其中，3-乙基-3-環氧丙烷甲醇與環氧烷烴的摩爾比為1：10-30，甲醇鈉的用量為400-600ppm；

(2)將基礎聚醚和催化劑甲醇鈉加入到反應釜中，氮氣置換3次，升溫至90-110℃，反應壓力-0.08Mpa-0.30Mpa，反應1h，脫單體脫出多余的甲醇2h，降溫至60-80℃，反應壓力0.30Mpa-0.40Mpa，通入一氯甲烷，繼續反應3-10h至壓力不下降為止，脫單體1h，降溫放料得到氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品；其中，基礎聚醚、催化劑甲醇鈉和一氯甲烷的摩爾比為1:1.2-1.5:1.5-2.0。

(3)向氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品中加水，攪拌0.5-1h，靜置24h，取上清液投入到反應釜中，加酸，氮氣置換3次，升溫至80-90℃，攪拌0.5-1h，調節ph＝4.8-5.0，然后加入吸附劑和助濾劑，降溫至65-70℃，攪拌吸附1.5-3h，升溫真空干燥至水分≤0.05％后，過濾得到精制后的氧雜環烷基封端聚醚多元醇；其中，水的用量為氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品質量的19-23％，酸的用量為氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品質量的3‰-5‰，吸附劑和助濾劑用量分別為氧雜環烷基封端聚醚多元醇粗品質量的4‰。更進一步的，所述的環氧烷烴為環氧乙烷與環氧丙烷的混合物，其中，環氧乙烷的質量占混合物質量的50-100％。

更進一步的，所述的基礎聚醚的官能度1-8，分子量200-8000。

更進一步的，所述的草酸的質量濃度為10％。