[發(fā)明專利]一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011353042.5
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112341617B
• 公開（公告）日: 2023-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐培;荊曉東;耿佃勇
• 申請（專利權(quán)）人: 山東尚正新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/336
• 分類號: C08G65/336;C08G65/28;C08G65/46
• 代理公司: 淄博川誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37275
• 代理人: 梁天貝

1.一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：首先將3-乙基-3-環(huán)氧丙烷甲醇在催化劑甲醇鈉作用下與環(huán)氧烷烴制得基礎(chǔ)聚醚，然后該基礎(chǔ)聚醚在催化劑甲醇鈉作用下與一氯甲烷反應(yīng)制得氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇粗品，最后該氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇粗品經(jīng)水洗、加酸中和、吸附、干燥、過濾后得到精制后的氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇；

其中，所述的酸為草酸或硫酸；所述的吸附為采用吸附劑和助濾劑進行攪拌吸附，所述的吸附劑為硅酸鎂，所述的助濾劑為硅藻土或酸性白土。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

(1)將3-乙基-3-環(huán)氧丙烷甲醇和催化劑甲醇鈉加入到反應(yīng)釜中，升溫至100℃，通入環(huán)氧烷烴，反應(yīng)溫度120-130℃，壓力≤0.4Mpa，反應(yīng)結(jié)束后熟化至無壓降，降溫至50℃以下，制得基礎(chǔ)聚醚，出料待用；其中，3-乙基-3-環(huán)氧丙烷甲醇與環(huán)氧烷烴的摩爾比為1：10-30，甲醇鈉的用量為400-600ppm；

(2)將基礎(chǔ)聚醚和催化劑甲醇鈉加入到反應(yīng)釜中，氮氣置換3次，升溫至90-110℃，反應(yīng)壓力-0.08Mpa-0.30Mpa，反應(yīng)1h，脫單體脫出多余的甲醇2h，降溫至60-80℃，反應(yīng)壓力0.30Mpa-0.40Mpa，通入一氯甲烷，繼續(xù)反應(yīng)3-10h至壓力不下降為止，脫單體1h，降溫放料得到氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇粗品；其中，基礎(chǔ)聚醚、催化劑甲醇鈉和一氯甲烷的摩爾比為1:1.2-1.5:1.5-2.0；

(3)向氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇粗品中加水，攪拌0.5-1h，靜置24h，取上清液投入到反應(yīng)釜中，加酸，氮氣置換3次，升溫至80-90℃，攪拌0.5-1h，調(diào)節(jié)ph＝4.8-5.0，然后加入吸附劑和助濾劑，降溫至65-70℃，攪拌吸附1.5-3h，升溫真空干燥至水分≤0.05％后，過濾得到精制后的氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇；其中，水的用量為氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇粗品質(zhì)量的19-23％，酸的用量為氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇粗品質(zhì)量的3‰-5‰，吸附劑和助濾劑用量分別為氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇粗品質(zhì)量的4‰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：所述的環(huán)氧烷烴為環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的混合物，其中，環(huán)氧乙烷的質(zhì)量占混合物質(zhì)量的50-100％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：所述的基礎(chǔ)聚醚的官能度1-8，分子量200-8000。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：所述的草酸的質(zhì)量濃度為10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：所述的硫酸的質(zhì)量濃度為10％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的精制方法，其特征在于：所述的精制后的氧雜環(huán)烷基封端聚醚多元醇的最終羥值5mg/g。