[發明專利]一種等離子轉移弧硅粉生產方法

在審

• 申請號: 202011352489.0
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112551530A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 柴立新;汪艷春;馬仁友
• 申請（專利權）人: 寧波廣新納米材料有限公司
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06;C01B33/021;B82Y40/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 徐會娟

本發明公開了一種等離子轉移弧硅粉生產方法，涉及納米粉體制備技術領域，其技術方案要點包括如下步驟：步驟1、取原料填裝在反應器的石墨坩堝內；步驟2、控制反應器內壓強為70?100kPa；步驟3、點火起弧，使電弧在等離子槍與原料顆粒之間燃燒，并在使得石墨坩堝內原料的溫度大于等于1600℃時，保持等離子槍電流與硅料溫度穩定，至原料完全熔融；步驟4、增大等離子槍電流，并控制等離子槍電流為500?600A；步驟5、熔融的原料逐漸蒸發成相應粒子后進入冷凝器中，冷凝器內通入冷卻氣體以令蒸發的原料結晶成核，形成硅粉體；步驟6、收集器收集硅粉體。本發明具有降低工藝復雜程度以及有效避免環境污染的效果。

技術領域

本發明涉及納米粉體技術領域，更具體地說它涉及一種等離子轉移弧硅粉生產方法。

背景技術

隨著新能源汽車、通訊及可便攜式設備等對鋰離子電池高容量、高續航能力的需求，鋰離子電池發展達到了一個瓶頸。針對負極而言，目前采用的負極材料是以石墨為主的各類碳材料，其理論容量只有372mAh/g，在實際應用過程中，已接近理論容量，其很難達到更高的容量要求。因此，對高比容量負極活性材料的研究已經是大勢所趨，其中納米硅粉的理論容量遠遠高于石墨類碳材料，能夠達到4200mAh/g，且資源相對豐富，是下一代新型硅碳負極材料的主要選擇。

目前已知常用的納米硅粉生產方法有以下幾種，1）以多晶硅為原料的研磨法，2）以硅烷為原料的化學氣相沉積法，3）以二氧化硅為原料的氧化還原法等。

研磨法是以氧化鋯珠為磨料，通過機械研磨法，將較大尺村的硅材料研磨成納米尺寸的粉末，研磨法生產硅粉具有形狀不規則、粒度分不勻、雜質含量高、后續材料工藝繁鎖等問題，且研磨法生產硅粉尺寸較大，≦100nm以下硅粉很難通過研磨生產。

化學氣相沉積法生產納米硅粉雖然粒度分布較均勻，純度高，但化學氣相沉積法·硅烷在熱、微波、激光、等離子體等外界能量的作用下，在高氫稀釋的條件下分解為硅和氫，在氣相環境下快速冷凝，從而制備出納米硅粉。硅烷是有毒的爆炸性氣體，安全保護是硅烷法的一個重要問題，至今尚未徹底解決，對環境和人身安全造成危害也是不容忽視。

以二氧化硅為原料的氧化還原法是讓二氧化硅和一些較活潑金屬如鋁、鎂、和非金屬碳等，通過發生氧化還原反應制得硅粉的過程，SiO₂+2Mg→Si+MgO₂。該方法雖然可以制得純度較高的硅粉，但生產步驟繁瑣，廢液處理困難，生產成本較高，不易大規模工業化生產，有待改進。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種等離子轉移弧硅粉生產方法，該等離子轉移弧硅粉生產方法具有降低工藝復雜程度以及有效避免環境污染的效果。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

一種等離子轉移弧硅粉生產方法，包括如下步驟：

步驟1、取原料填裝在反應器的石墨坩堝內；

步驟2、將反應器抽真空至小于等于10kPa后，通入氬氣，并控制反應器內壓強為70-100kPa；

步驟3、點火起弧，使電弧在等離子槍與原料之間燃燒，控制等離子槍電流小于500A，并在使得石墨坩堝內原料的溫度大于等于1600℃時，保持等離子槍電流與原料溫度穩定，至原料完全熔融后繼續步驟4；

步驟4、增大等離子槍電流大小，并控制等離子槍電流為500-600A；

步驟5、熔融的原料逐漸蒸發成相應粒子后進入冷凝器中，冷凝器內通入冷卻氣體以令蒸發的原料結晶成核，并形成硅粉體，控制冷卻溫度為400-500℃，冷卻氣體流速為6-10m/s；

步驟6、收集器收集硅粉體，并進一步冷卻后獲得硅粉體，冷卻溫度為80-150℃。

通過采用上述技術方案，通過令原料在石墨坩堝內經氬氣的保護，再在等離子電弧下熔融蒸發，進而在冷凝器中經冷凝過程中的反應并獲得納米級硅粉體，顯著降低制備工藝難度并有效避免環境污染。