[發明專利]一種磺酰亞胺鹽的制備方法在審
| 申請號： | 202011352159.1 | 申請日： | 2020-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN112279224A | 公開（公告）日： | 2021-01-29 |
| 發明（設計）人： | 周峰;王安山 | 申請（專利權）人： | 周峰 |
| 主分類號： | C01B21/086 | 分類號： | C01B21/086 |
| 代理公司： | 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616 | 代理人： | 王光建 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 亞胺 制備 方法 | ||
1.一種磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于：包括以下操作步驟：
S1：在隔絕水氧的反應瓶中加入石油醚作為溶劑，然后加入磺酰氯；
S2：在隔絕水氧并用干冰保冷的情況下，向反應瓶中通入干燥的氨氣；
S3：攪拌反應3至24小時，更為優選的是6至12小時；
S4：反應完成后，將氮氣接入反應瓶中，用氮氣吹掃反應瓶內，廢氣需要通過廢氣處理裝置，吹掃持續5-15分鐘；
S5：吹掃完成后，升溫至60攝氏度，接入蒸餾設備將石油醚蒸出；
S6：全部蒸出后，加入乙腈作為溶劑，然后加入28％的KFHF水溶液；
S7：將反應混合物在室溫下攪拌2-4小時，完成后將混合物分液，在有機相中加入氫氧化鋰，攪拌12-48小時，更為優選的是18-36小時；
S8：通過蒸餾設備蒸去乙腈，獲得產物二磺酰氟亞胺鋰鹽。
2.根據權利要求1所述的一種磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于：所述S1步驟中的磺酰氯與石油醚的質量比例為1：3至1：30，更為優選的是1:3至1:15。
3.根據權利要求2所述的一種磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于：所述S2步驟中的磺酰氯與氨氣的當量比例為2:0.9至2:1.1，更為優選是的2:0.97-2:1.03。
4.根據權利要求3所述的一種磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于：所述S4步驟中的廢氣處理裝置包括兩個部分，第一個部分為濃硫酸，第二個部分為氫氧化鈉的濃溶液，濃度為1M-5M。
5.根據權利要求4所述的一種磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于：所述S6步驟中的磺酰氯與乙腈的質量比例為1:2至1:10，更為優選的是1:3至1:5。
6.根據權利要求5所述的一種磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于：所述S6步驟中的磺酰氯與KFHF的當量比例為為1:1至1:1.2，更為優選的比例為1:1.03至1:1.1。
7.根據權利要求5所述的一種磺酰亞胺鹽的制備方法，其特征在于：所述S7步驟中的磺酰氯和氫氧化鋰的當量比為2:0.9至2:1。
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