[發(fā)明專利]一種磺酰亞胺鹽的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011352159.1
• 申請(qǐng)日: 2020-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN112279224A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周峰;王安山
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 周峰
• 主分類號(hào): C01B21/086
• 分類號(hào): C01B21/086
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 王光建

本發(fā)明公開了一種磺酰亞胺鹽的制備方法，包括以下操作步驟：S1：在隔絕水氧的反應(yīng)瓶中加入石油醚作為溶劑，然后加入磺酰氯；S2：在隔絕水氧并用干冰保冷的情況下，向反應(yīng)瓶中通入干燥的氨氣；S3：攪拌反應(yīng)3至24小時(shí)，更為優(yōu)選的是6至12小時(shí)；S4：反應(yīng)完成后，將氮?dú)饨尤敕磻?yīng)瓶中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)瓶內(nèi)，廢氣需要通過廢氣處理裝置，吹掃持續(xù)5?15分鐘；S5：吹掃完成后，升溫至60攝氏度，接入蒸餾設(shè)備將石油醚蒸出；S6：全部蒸出后，加入乙腈作為溶劑，然后加入28％的KFHF水溶液。本發(fā)明所述的一種磺酰亞胺鹽的制備方法，通過改進(jìn)磺酰亞胺鹽的制備方法，反應(yīng)成本低，時(shí)間短，安全性高，副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品領(lǐng)域，特別涉及一種磺酰亞胺鹽的制備方法。

背景技術(shù)

N-(氟磺酰基)-N-(氟烷基磺酰)亞胺、或二(氟磺酰)亞胺等氟磺酰亞胺的鹽或其衍生物，作為具有N(SO2F)基團(tuán)或N(SO2F)2基團(tuán)的化合物的中間體是有用的，另外，在用作電解質(zhì)、添加到燃料電池的電解液中的添加物、選擇性的親電子氟化劑、光生酸劑、熱生酸劑(熱酸発生剤)、近紅外線吸收色素等的各種用途中，尤其是磺酰亞胺鹽，由于具有高的耐電壓、導(dǎo)電性，用途廣泛，現(xiàn)有的磺酰亞胺鹽生產(chǎn)路線成本高，副產(chǎn)物多，反應(yīng)復(fù)雜。使用三氟化砷(AsF3)和三氟化銻(SbF3)等氟化劑具有劇毒，且在反應(yīng)時(shí)有可能產(chǎn)生非常危險(xiǎn)的腐蝕性氣體氟化氫，可能會(huì)對(duì)設(shè)備及人員造成危害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于提供一種磺酰亞胺鹽的制備方法，可以有效解決背景技術(shù)中的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種磺酰亞胺鹽的制備方法，包括以下操作步驟：

S1：在隔絕水氧的反應(yīng)瓶中加入石油醚作為溶劑，然后加入磺酰氯；

S2：在隔絕水氧并用干冰保冷的情況下，向反應(yīng)瓶中通入干燥的氨氣；

S3：攪拌反應(yīng)3至24小時(shí)，更為優(yōu)選的是6至12小時(shí)；

S4：反應(yīng)完成后，將氮?dú)饨尤敕磻?yīng)瓶中，用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)瓶內(nèi)，廢氣需要通過廢氣處理裝置，吹掃持續(xù)5-15分鐘；

S5：吹掃完成后，升溫至60攝氏度，接入蒸餾設(shè)備將石油醚蒸出；

S6：全部蒸出后，加入乙腈作為溶劑，然后加入28％的KFHF水溶液；

S7：將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2-4小時(shí)，完成后將混合物分液，在有機(jī)相中加入氫氧化鋰，攪拌12-48小時(shí)，更為優(yōu)選的是18-36小時(shí)；

S8：通過蒸餾設(shè)備蒸去乙腈，獲得產(chǎn)物二磺酰氟亞胺鋰鹽。

優(yōu)選的，所述S1步驟中的磺酰氯與石油醚的質(zhì)量比例為1：3至1：30，更為優(yōu)選的是1:3至1:15。

優(yōu)選的，所述S2步驟中的磺酰氯與氨氣的當(dāng)量比例為2:0.9至2:1.1，更為優(yōu)選是的2:0.97-2:1.03。

優(yōu)選的，所述S4步驟中的廢氣處理裝置包括兩個(gè)部分，第一個(gè)部分為濃硫酸，第二個(gè)部分為氫氧化鈉的濃溶液，濃度為1M-5M。

優(yōu)選的，所述S6步驟中的磺酰氯與乙腈的質(zhì)量比例為1:2至1:10，更為優(yōu)選的是1:3至1:5。

優(yōu)選的，所述S6步驟中的磺酰氯與KFHF的當(dāng)量比例為為1:1至1:1.2，更為優(yōu)選的比例為1:1.03至1:1.1。

優(yōu)選的，所述S7步驟中的磺酰氯和氫氧化鋰的當(dāng)量比為2:0.9至2:1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明中，通過改進(jìn)磺酰亞胺鹽的制備方法，反應(yīng)成本低，時(shí)間短，安全性高，副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高。