[發(fā)明專利]一種化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112457197B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顏國和;王祥祥
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江麗晶化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/29;C07C253/30;C07C255/50
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 朱月芬

1.一種化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于具體合成反應(yīng)路線：

合成反應(yīng)具體包括以下步驟：

(a)以五氯苯腈為起始原料，在有機(jī)溶劑中和催化劑的作用下與氟化鉀進(jìn)行氟化反應(yīng)得到3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈；

(b)將步驟(a)中得到的3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈，加入水中，與鋅粉和混酸反應(yīng)，回流脫氯得到2，4，6-三氟苯腈，混酸為濃鹽酸與醋酸或濃硫酸與醋酸的混合物，使用混酸的摩爾比為1：(2-7)，即濃鹽酸或濃硫酸與醋酸的摩爾比為1：(2-7)；且反應(yīng)使用的混酸加料方式采用緩慢滴加方式，防止反應(yīng)速度過快，回流脫氯的反應(yīng)溫度為95℃-105℃，反應(yīng)時間為3h-16h；

(c)將步驟(b)中得到的2，4，6-三氟苯腈，在有機(jī)堿和雷尼鎳的催化作用下，加氫還原得到產(chǎn)品2，4，6-三氟芐胺，有機(jī)堿為二異丙基乙基胺或三乙胺，有機(jī)堿與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(0.02-0.1)：1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于所述步驟(b)中所用溶劑水的用量與3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈的質(zhì)量比為(8-20)：1，所用鋅粉與3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈摩爾比為(2-5)：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于所述步驟(b)中所述的混酸為濃鹽酸與醋酸或濃硫酸與醋酸的混合物，所用濃鹽酸或濃硫酸與3，5-二氯-2，4，6-三氟苯腈的摩爾比為(2-5)：1，所用醋酸與3，5-二氯-2，4，6-三氟苯的摩爾比為(5-20)：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于所述步驟(a)中所用有機(jī)溶劑為：環(huán)丁砜；有機(jī)溶劑與五氯苯腈的質(zhì)量比為(3-6):1；氟化鉀與五氯苯腈的摩爾比為(3.1-5):1；反應(yīng)溫度為110℃-150℃，反應(yīng)時間為2h-12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于所述氟化鉀與五氯苯腈的摩爾比為(3.1-4.0):1,反應(yīng)溫度為125℃-135℃，反應(yīng)時間為4h-6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于所述步驟(a)中所用催化劑為下列催化劑中的任意一種：四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、18-冠醚-6；所用催化劑與五氯苯腈的質(zhì)量比為(0.02-0.1)：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于所述步驟(c)中的有機(jī)溶劑為下列溶劑中的任意一種：甲苯、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷；所用有機(jī)溶劑與2，4，6-三氟苯腈的質(zhì)量比為(5-10)：1；所述的有機(jī)堿為二異丙基乙基胺或三乙胺，所用有機(jī)堿與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為(0.02-0.1)：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物2，4，6-三氟芐胺的制備方法，其特征在于所述步驟(c)中的催化劑為海綿狀雷尼鎳，所用催化劑與2，4，6-三氟苯腈的質(zhì)量比(0.02-0.1)：1，加氫還原反應(yīng)溫度為90℃-150℃，氫氣壓力為0.5Mpa-3.0Mpa,反應(yīng)時間為2h-12h。