[發明專利]一種惡唑酰草胺中間體及惡唑酰草胺的制備方法

在審

• 申請號: 202011350660.4
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112409287A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 王龍;張海松;郭超;王林;梁院龍;趙樂
• 申請（專利權）人: 寧夏藍田農業開發有限公司
• 主分類號: C07D263/58
• 分類號: C07D263/58
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

1.一種惡唑酰草胺中間體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

通過液堿與(R)-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸反應生成丙酸鈉鹽；

向調節到一定pH值之后的丙酸鈉鹽中加入甲苯，在低溫負壓狀態下置換溶劑脫水，在體系中水份小于0.1％時結束脫水；

脫水結束后加入2，6-二氯苯并惡唑酮混合均勻，得到混合體系；

向混合體系中加入碳酸鉀與催化劑四丁基溴化銨；

待反應完全，將體系降溫至室溫后加入一定量的水，分層，上層甲苯進入甲苯回收系統，下層水相為酸析原料進入酸化系統；

水相通過滴加鹽酸的方式將物料析出，并調節水相pH為1-2后，對物料離心、烘干后即得縮合物羥基苯氧基丙酸。

2.根據權利要求1所述的惡唑酰草胺中間體的制備方法，其特征在于，所述向混合體系中加入碳酸鉀與催化劑四丁基溴化銨，包括：

通過少量多次的方式將碳酸鉀與催化劑四丁基溴化銨加入混合體系。

3.一種惡唑酰草胺的制備方法，其特征在于，包括采用權利要求1-2任意一項所述的惡唑酰草胺中間體的制備方法來制備惡唑酰草胺中間體羥基苯氧基丙酸，所述方法還包括：

向干燥后的羥基苯氧基丙酸中加入計量的二氯乙烷，在攪拌狀態下進行降溫至0-5℃；

向降溫后的溶液中滴加計量的草酰氯，滴加結束后，保溫反應2小時；

保溫反應完成后再升溫到84-86℃并進行第一次回流反應，所述第一次回流反應時間為4小時；

第一次回流反應結束后，控制溫度在75-80℃，滴加N-甲基-2-氟苯胺溶液；

N-甲基-2-氟苯胺溶液滴加結束后，再升溫并進行第二次回流反應，所述第二次回流反應的時間為6小時；

第二次回流反應結束，控制中間產物的收率合格后，降溫至常溫，加水攪拌降溫，繼續控溫到0-5℃降溫結晶，得到含有粗成品噁唑酰草胺的混合液；

對含有粗成品噁唑酰草胺的混合液進行離心，去除離心母液，即得濕料產品噁唑酰草胺；

對所述濕料產品噁唑酰草胺進行干燥，即得成品噁唑酰草胺。

4.根據權利要求3所述的惡唑酰草胺的制備方法，其特征在于，在惡唑酰草胺的制備反應過程中，反應體系被配置有三級尾氣吸收系統，用于回收反應過程中產生的酸性氣體，且所述三級尾氣吸收系統始終處于開啟狀態。