[發(fā)明專利]一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011349840.0 | 申請日： | 2020-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN112390808B | 公開（公告）日： | 2021-11-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 江曉龍;談勇;談俊 | 申請（專利權(quán)）人： | 連云港鵬辰特種新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/04 | 分類號： | C07D493/04;B01J27/24;B01J37/03 |
| 代理公司： | 南京中高專利代理有限公司 32333 | 代理人： | 沈雄 |
| 地址： | 222000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純化 均苯四 甲酸 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步驟：將均四甲苯汽化后與空氣混合進(jìn)入到裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體經(jīng)過裝有多孔氮化硼納米片填料的冷凝器中捕集；得到負(fù)載有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼納米片填料；將上述負(fù)載有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼納米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性氣體熱氣流，從固定床汽化器中出來的氣體經(jīng)過柱狀捕集器凝華捕集，得到均苯四甲酸二酐。該方法效率高，制得的均苯四甲酸二酐的純度高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及重芳烴分離領(lǐng)域，具體涉及一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法。
背景技術(shù)
均苯四甲酸二酐(PMDA)是高溫絕緣材料的主要成分，用于生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜、樹脂和絕緣材料，該產(chǎn)品也可用于生產(chǎn)高溫固化劑、消光劑和增塑劑等，近年來需求旺盛。均苯四甲酸二酐的生產(chǎn)方法較多，由于采用的原料不同，選擇的工藝路線也不一樣，即使采用同一種原料，其生產(chǎn)工藝也有多種。概括起來，目前國內(nèi)外主要生產(chǎn)工藝是以偏三甲苯為原料與丙烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)制得PMDA，或與CO進(jìn)行羰基化反應(yīng)制得PMDA；一是以均四甲苯為原料，采用空氣氧化法制得PMDA，也有采用二甲苯氯甲基化法制得PMDA。在上述制備PDMA的方法中，得到的產(chǎn)品多為粗品，需要進(jìn)一步精制純化。
目前對粗均苯四甲酸二酐的分離精制研究較多，如升華精制法(包括減壓升華法，熱氣流攜帶法，直接捕集法)；溶劑重結(jié)晶法(利用水、乙酐、丁酮、芳烴或噁烷為溶劑)：溶劑洗凈法(以脂肪烴、脂肪酮、苯一四氫呋喃、乙醚-丙酮為溶劑)；形成絡(luò)合物法(應(yīng)用鄰二甲苯制成絡(luò)合物，再經(jīng)熱處理分解)；蒸餾法；催化精制法；均酸脫水成酐精制法(熱風(fēng)干燥、連續(xù)脫水)等。
專利CN200810023388.1提供了一種由溶劑精制均苯四甲酸二酐的方法，屬于均苯四甲酸二酐的制備技術(shù)領(lǐng)域。其是向反應(yīng)釜中加入粗品均苯四甲酸二酐、脫水劑和脫色劑，在加溫并攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，趁熱進(jìn)行過濾，濾出的液體物料在結(jié)晶釜中冷卻結(jié)晶后，結(jié)晶物料經(jīng)抽濾分離除去結(jié)晶母液，得到含有母液的均苯四甲酸二酐結(jié)晶體，經(jīng)烘干并冷卻后得到精制的成品均苯四甲酸二酐，其中：經(jīng)抽濾除去的結(jié)晶母液循環(huán)回用。專利CN201310406603.7提供了一種均苯四甲酸二酐的提純方法，一、將熔鹽通過加熱棒升高熔鹽溫度到200℃-220℃；二、均苯四甲酸二酐粗品裝入升華裝料舟中，表面鋪上硅膠，放入圓柱管中，由真空泵抽真空度到0.01kPa-0.05kPa，經(jīng)過8h-12h完成均苯四甲酸二酐的提純。上述現(xiàn)有技術(shù)雖然能有效純化均苯四甲酸二酐，但是操作較復(fù)雜，
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，本發(fā)明以均四甲苯為原料，以氮化硼納米片負(fù)載的鈦摻雜鉬釩氧化物涂層材料為催化劑，氣相氧化后經(jīng)裝有多孔氮化硼納米片填料的冷凝器中進(jìn)行冷凝捕集，得到負(fù)載有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼納米片填料；然后將其置于固定床汽化器中，通入惰性氣體熱氣流，多孔氮化硼納米片填料上負(fù)載的粗均苯四甲酸二酐與惰性氣體熱氣流可充分接觸，進(jìn)而升華，隨著惰性氣體熱氣流排出，再由柱狀捕集器冷凝捕集；該方法效率高，制得的均苯四甲酸二酐的純度高。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步驟：
(1)將均四甲苯汽化后與空氣混合進(jìn)入到裝有催化劑的固定床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體經(jīng)過裝有多孔氮化硼納米片填料的冷凝器中捕集；得到負(fù)載有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼納米片填料；
(2)將上述負(fù)載有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼納米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性氣體熱氣流，從固定床汽化器中出來的氣體經(jīng)過柱狀捕集器凝華捕集，得到均苯四甲酸二酐。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述催化劑是以氮化硼納米片為載體，表面有鈦摻雜鉬釩氧化物涂層。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述催化劑的制備方法包括以下步驟：
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