[發明專利]一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法

有效

• 申請號: 202011349840.0
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112390808B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 江曉龍;談勇;談俊
• 申請（專利權）人: 連云港鵬辰特種新材料有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;B01J27/24;B01J37/03
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 沈雄

1.一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鉬酸銨溶于去離子水制得濃度為10wt％鉬酸銨溶液；將偏釩酸銨溶于熱水中制得濃度為5wt％偏釩酸銨溶液；制備濃度為5wt％檸檬酸溶液；

(2)將氮化硼納米片分散于無水乙醇中，然后將上述鉬酸銨溶液、偏釩酸銨溶液、檸檬酸溶液緩慢滴加到氮化硼納米片的分散液中，60-70℃下回流反應5-7h，反應結束后，離心處理，得到的固體重新分散于含鈦溶膠內進行交聯反應，反應完之后將過濾得到的固體干燥后焙燒，制得催化劑；

(3)將均四甲苯汽化后與空氣混合進入到裝有催化劑的固定床反應器中進行反應，反應后的氣體經過裝有多孔氮化硼納米片填料的冷凝器中捕集；得到負載有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼納米片填料；

(4)將上述負載有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼納米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性氣體熱氣流，從固定床汽化器中出來的氣體經過柱狀捕集器凝華捕集，得到均苯四甲酸二酐。

2.根據權利要求1所述的一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述氮化硼納米片、鉬酸銨、偏釩酸銨、檸檬酸的質量比為10：1：(5-8)：0.05。

3.根據權利要求1所述的一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述鉬酸銨溶液、偏釩酸銨溶液、檸檬酸溶液的滴加速度為1-2ml/min、0.75-1ml/min、0.55-1.25ml/min。

4.根據權利要求1所述的一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述含鈦溶膠是將5-7ml鈦酸四丁酯緩慢加入到20-30ml無水乙醇中混合均勻，并緩慢滴加1-2ml去離子水、5ml乙酸、20ml無水乙醇組成的混合液，室溫下反應15-20h，制得；所述含鈦溶膠與固體的質量比為(1-3)：10。

5.根據權利要求1所述的一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述焙燒的條件為：焙燒溫度為580-620℃，空氣氣氛，焙燒時間為5-6h。

6.根據權利要求1所述的一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述反應的溫度為350-400℃；空速為4500-5500h^-1；所述均四甲苯和空氣的混合氣中空氣的質量濃度為20-25g/m³。

7.根據權利要求1所述的一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述惰性氣體熱氣流的溫度為180-200℃，其流速控制為0.15-0.35m/s，在固定床汽化器中的停留時間控制為10-30s。

8.根據權利要求1所述的一種捕集純化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述多孔氮化硼納米片填料的比表面積為600-700m²/g，其直徑為100-200nm，厚度為2-5nm。