[發明專利]硫和/或氮摻雜石墨烯納米片的制備方法、應用

有效

• 申請號: 202011347785.1
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112593203B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 許交興;官輪輝;崔亞琪
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C25B11/091;C25B1/30;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種硫和/或氮摻雜石墨烯納米片在酸性介質中電化學合成過氧化氫的應用，其特征在于，所述硫和/或氮摻雜石墨烯納米片的制備方法包括：在非活性氣氛下，將含有摻雜源和碳源的原料，在催化劑的存在下，進行化學沉積，反應，之后除去催化劑，即可得到所述硫和/或氮摻雜石墨烯納米片；

所述摻雜源選自硫源、氮源中的至少一種；

所述催化劑包括活性組分和載體；所述活性組分負載在所述載體上；所述活性組分選自金屬元素；所述金屬元素選自鐵、鉆、鎳中的至少一種；

所述載體選自γ-Al₂O₃、SiO₂、MgO中的至少一種；所述硫源選自噻吩、硫脲中的至少一種；

所述碳源選自噻吩、嘧啶、吡啶、硫脲、吡咯中的至少一種；

所述氮源選自嘧啶、吡啶、吡咯中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述反應的條件為：反應溫度為：500-800℃；反應時間為6-24h；升溫速率為1～5℃/min。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述催化劑中活性組分的質量含量為11.5-17.4％。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述摻雜源包括硫源和氮源；所述氮源和硫源的體積比為2～9∶1；

所述催化劑和氮源的質量比為0.08～0.2∶1.6～4.0。

5.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述摻雜源包括硫源、氮源中的任一種；所述摻雜源和催化劑的質量比為2.4～4.0∶0.08～0.2。

6.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述除去催化劑包括以下步驟：

(1)將反應后的物料置于含有強堿的溶液中，回流I，刻蝕除去載體，得到中間產物；

(2)將所述中間產物置于含有強酸的溶液中，回流II，除去活性組分，即可得到所述硫和/或氮摻雜石墨烯納米片。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述回流I和回流II的條件均選自：溫度為110～140℃；時間為24～48h。

8.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述含有強堿的溶液和所述含有強酸的溶液的濃度均為4～10M。

9.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述載體的粒徑為20～50nm。

10.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述硫和/或氮摻雜石墨烯納米片中，單片的尺寸為19～21nm；堆疊體的尺寸為300-500nm。

11.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述硫和/或氮摻雜石墨烯納米片中，氮的原子百分含量為0～12％；硫的原子百分含量為0～2％；氧的原子百分含量為8～17％。

12.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，采用電解池制備過氧化氫；

所述電解池包括陽極電極片、陰極電極片、參比電極、雙極性膜、陽極室電解液和陰極室電解液；

其中，所述陰極電極片包括陰極催化劑，所述陰極催化劑選自硫和/或氮摻雜石墨烯納米片；

所述陽極電極片選自鉑片、石墨棒中的任一種；

所述參比電極選自Ag/AgCl、Hg/HgSO₄中的任一種；

所述陽極室電解液和陰極室電解液均選自含有酸性物質的溶液；

所述酸性物質選自高氯酸、硫酸中的至少一種；

采用電解池制備過氧化氫時，在陰極電極片通入氧氣。