[發明專利]一種用于光催化分解水產氫的硫摻雜晶體氮化碳及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011346209.5
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112473713A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 李偉;魏可欣;關慶鑫;鄒芳
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;C01B21/082;C01B3/04
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1.一種用于光催化分解水產氫的硫摻雜晶體氮化碳的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將三聚硫氰酸分散到去離子水中，常溫攪拌至少20min，之后將分散物轉移至水熱釜中，密封后在90-180℃反應2-6h，反應完畢后冷卻至室溫；之后將產物抽濾，將所得濾餅在-30--40℃冷凍干燥，得到前驅體；其中，三聚硫氰酸與去離子水的質量比為0.02-0.05:1；

(2)將前驅體置于管式爐中，在流動的氬氣氣氛下400-600℃煅燒1-4h，之后自然冷卻至室溫，得到硫摻雜氮化碳；其中氬氣的體積空速為0.5-5min^–1；

(3)將得到的硫摻雜氮化碳與熔鹽通過研磨混合均勻，將混合物置于管式爐中，在流動的氬氣氣氛下400-600℃煅燒5-90min；之后將樣品迅速拿出爐膛并在惰性氣體保護下快速冷卻至室溫，用去離子水洗去多余熔鹽，烘干后得到硫摻雜晶體氮化碳；其中氬氣的體積空速為0.5-5min^–1；熔鹽為LiCl和KCl的混合物，其質量比為0.2-5:1；硫摻雜氮化碳與熔鹽的質量比為1:5-20。

2.一種用于光催化分解水產氫的硫摻雜晶體氮化碳的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將三聚硫氰酸與三聚氰胺的混合物分散到去離子水中，常溫攪拌至少20min，之后將分散物轉移至水熱釜中，密封后在90-180℃反應2-6h，反應完畢后冷卻至室溫；之后將產物抽濾，將所得濾餅在-30--40℃冷凍干燥，得到前驅體；其中，三聚硫氰酸與三聚氰胺質量比為1-10:1；混合物與去離子水的質量比為0.02-0.05:1；

(2)將前驅體置于管式爐中，在流動的氬氣氣氛下400-600℃煅燒1-4h，之后自然冷卻至室溫，得到硫摻雜氮化碳；其中氬氣的體積空速為0.5-5min^–1；

(3)將得到的硫摻雜氮化碳與熔鹽通過研磨混合均勻，將混合物置于管式爐中，在流動的氬氣氣氛下400-600℃煅燒5-90min；之后將樣品迅速拿出爐膛并在惰性氣體保護下快速冷卻至室溫，用去離子水洗去多余熔鹽，烘干后得到硫摻雜晶體氮化碳；其中氬氣的體積空速為0.5-5min^–1；熔鹽為LiCl和KCl的混合物，其質量比為0.2-5:1；硫摻雜氮化碳與熔鹽的質量比為1:5-20。

3.一種用于光催化分解水產氫的硫摻雜晶體氮化碳的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將三聚硫氰酸分散到去離子水中，常溫攪拌至少20min，之后將分散物轉移至水熱釜中，密封后在90-180℃反應2-6h，反應完畢后冷卻至室溫；之后將產物抽濾，將所得濾餅在-30--40℃冷凍干燥，得到前驅體；其中，三聚硫氰酸與去離子水的質量比為0.02-0.05:1；

(2)將前驅體置于管式爐中，在流動的氬氣氣氛下400-600℃煅燒1-4h，之后自然冷卻至室溫，得到硫摻雜氮化碳；其中氬氣的體積空速為0.5-5min^–1；

(3)將得到的硫摻雜氮化碳與熔鹽通過研磨混合均勻，將混合物置于管式爐中，在流動的氬氣氣氛下400-600℃煅燒5-90min；之后將樣品迅速拿出爐膛并在惰性氣體保護下快速冷卻至室溫，用去離子水洗去多余熔鹽，烘干后得到硫摻雜晶體氮化碳；其中氬氣的體積空速為0.5-5min^–1；熔鹽為LiBr和KBr的混合物，其質量比為0.2-5:1；硫摻雜氮化碳與熔鹽的質量比為1:5-20。