[發明專利]一種低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011344498.5
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112409601B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 李章武;陳志釗;周侃;陳偉杰;雷自華
• 申請（專利權）人: 清遠市普塞呋磷化學有限公司
• 主分類號: C08G79/04
• 分類號: C08G79/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將雙羥基或雙胺基類化合物加入含有縛酸劑的保護劑中形成混合液，在0～40℃下，向混合液中加入磷酰二氯類化合物后，于0～40℃下保溫反應2～10h，過濾除雜，獲得低聚磷酸酯溶液；所述保護劑為二氯甲烷或三氯甲烷；

（2）將低聚磷酸酯溶液濃縮至其呈粘稠狀混合物，向粘稠狀混合物中加入溶劑使其溶解成溶液狀態，隨后升溫至溶劑的沸點溫度，并在該溫度下保溫聚合反應1～6h，經過濾，獲得聚磷酸酯團聚物；

（3）將聚磷酸酯團聚物于150～250℃下，保溫聚合反應1～8h，經冷卻制得低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，磷酰二氯類化合物與雙羥基或雙胺基類化合物的摩爾比為1：（1.0～1.5）。

3.根據權利要求2所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述雙羥基或雙胺基類化合物為雙酚A、乙二醇、乙二胺、間苯二酚、對苯二酚、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、哌嗪、間苯二胺、對苯二胺中的任一種。

4.根據權利要求2所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述磷酰二氯化合物為甲基磷酰二氯、乙基磷酰二氯、苯基磷酰二氯中的任一種。

5.根據權利要求1～4任一所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇、乙醇、水中的任一種。

6.根據權利要求1～4任一所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述磷酰二氯化合物與縛酸劑的摩爾比為1：（2.0～3.0）。

7.根據權利要求6所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺或吡啶。

8.一種由權利要求1或2或3或4或6所述制備方法制得的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑。

9.根據權利要求8所述低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑中的磷酸酯為含有雙羥基或雙胺基的高聚磷酸酯。