[發(fā)明專利]一種低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011344498.5 | 申請日： | 2020-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN112409601B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李章武;陳志釗;周侃;陳偉杰;雷自華 | 申請（專利權(quán)）人： | 清遠市普塞呋磷化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C08G79/04 | 分類號： | C08G79/04 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 顏希文 |
| 地址： | 511520 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低鹵高 聚合 磷酸酯 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.一種低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）將雙羥基或雙胺基類化合物加入含有縛酸劑的保護劑中形成混合液，在0～40℃下，向混合液中加入磷酰二氯類化合物后，于0～40℃下保溫反應(yīng)2～10h，過濾除雜，獲得低聚磷酸酯溶液；所述保護劑為二氯甲烷或三氯甲烷；
（2）將低聚磷酸酯溶液濃縮至其呈粘稠狀混合物，向粘稠狀混合物中加入溶劑使其溶解成溶液狀態(tài)，隨后升溫至溶劑的沸點溫度，并在該溫度下保溫聚合反應(yīng)1～6h，經(jīng)過濾，獲得聚磷酸酯團聚物；
（3）將聚磷酸酯團聚物于150～250℃下，保溫聚合反應(yīng)1～8h，經(jīng)冷卻制得低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，磷酰二氯類化合物與雙羥基或雙胺基類化合物的摩爾比為1：（1.0～1.5）。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述雙羥基或雙胺基類化合物為雙酚A、乙二醇、乙二胺、間苯二酚、對苯二酚、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、哌嗪、間苯二胺、對苯二胺中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述磷酰二氯化合物為甲基磷酰二氯、乙基磷酰二氯、苯基磷酰二氯中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇、乙醇、水中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述磷酰二氯化合物與縛酸劑的摩爾比為1：（2.0～3.0）。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺或吡啶。
8.一種由權(quán)利要求1或2或3或4或6所述制備方法制得的低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述低鹵高聚合度磷酸酯阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑中的磷酸酯為含有雙羥基或雙胺基的高聚磷酸酯。
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