[發(fā)明專利]一種乳品的有機(jī)屬性鑒別方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011343882.3
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112285302A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙超敏;徐思雁;鄧曉軍;張潤何;曲栗;曾靜;古淑青
• 申請（專利權(quán)）人: 上海海關(guān)動植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心;上海大學(xué)
• 主分類號: G01N33/04
• 分類號: G01N33/04;G01N1/28
• 代理公司: 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

1.一種乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1)預(yù)先獲取不同來源的牛奶樣品，包括有機(jī)奶和普通奶；

S2)測定牛奶樣品穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜數(shù)據(jù)；

S3)檢測牛奶樣品的元素?cái)?shù)據(jù)；

S4)測定牛奶樣品的脂肪酸數(shù)據(jù)；

S5)構(gòu)建基于穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜數(shù)據(jù)、元素?cái)?shù)據(jù)和脂肪酸數(shù)據(jù)的OPLS-DA模型，對不同來源有機(jī)屬性已知的牛奶樣品進(jìn)行識別，進(jìn)而篩選出區(qū)分有機(jī)奶和普通奶的關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)，用于判別實(shí)際待測牛奶的有機(jī)屬性。

2.如權(quán)利要求1所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述步驟S2包括利用穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀檢測所述牛奶樣品在液體狀態(tài)下的δ¹⁸O值，然后將牛奶樣品經(jīng)過冷凍干燥，并研磨成粉，接著對凍干奶粉樣品繼續(xù)檢測δ¹³C、δ¹⁵N值；所述步驟S3和步驟S4對凍干奶粉樣品檢測元素?cái)?shù)據(jù)和脂肪酸數(shù)據(jù)。

3.如權(quán)利要求2所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述牛奶樣品冷凍干燥過程如下：將樣品分裝在干燥、潔凈的培養(yǎng)皿中，放置于臺式冷凍干燥機(jī)中，在-45℃溫度下凍干過夜。

4.如權(quán)利要求2所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述步驟S2中每個樣品利用穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀平行檢測多次求取平均值得到每個牛奶樣品的穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜數(shù)據(jù)；并根據(jù)牛奶樣品中穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜數(shù)據(jù)的方差及標(biāo)準(zhǔn)差，剔除奇異點(diǎn)樣本，得到最終的牛奶樣品穩(wěn)定同位素比值質(zhì)譜數(shù)據(jù)。

5.如權(quán)利要求2所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述步驟S3利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定元素鈉Na、鉀K、錳Mn、磷P、鋅Zn、鈣Ca、鐵Fe和鎂Mg，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜測定其他元素物質(zhì)，每個樣品平行測定多次求取平均值得到每個牛奶樣品的元素?cái)?shù)據(jù)；并根據(jù)牛奶樣品中元素?cái)?shù)據(jù)的方差及標(biāo)準(zhǔn)差，剔除奇異點(diǎn)樣本，得到最終的牛奶樣品元素?cái)?shù)據(jù)。

6.如權(quán)利要求2所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述步驟S4利用氣相色譜儀檢測凍干奶粉樣品的脂肪酸含量，每個樣本利用氣相色譜平行檢測多次求取平均值得到每個牛奶樣品的脂肪酸數(shù)據(jù)；并根據(jù)牛奶樣品中脂肪酸數(shù)據(jù)的方差及標(biāo)準(zhǔn)差，剔除奇異點(diǎn)樣本，得到最終的牛奶樣品脂肪酸數(shù)據(jù)。

7.如權(quán)利要求4、5或6中所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述奇異點(diǎn)樣本剔除過程如下：計(jì)算每個牛奶樣品的檢測數(shù)據(jù)的平均值，當(dāng)樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差超過設(shè)定閾值，將該樣本從樣本集中剔除并重新進(jìn)行檢測。

8.如權(quán)利要求1所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述步驟S5還包括根據(jù)已建立的OPLS-DA模型中的VIP值對建模的數(shù)據(jù)集進(jìn)行篩選，移除VIP值低于0.5的變量，篩選出統(tǒng)計(jì)學(xué)差異P值小于0.05且VIP值大于1的變量作為關(guān)鍵質(zhì)量因子。

9.如權(quán)利要求8所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述步驟S5中篩選出的關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)為穩(wěn)定碳同位素比值δ¹³C、穩(wěn)定氮同位素比值δ¹⁵N、釹Nd、銪Eu、銩Tm、鋇Ba、硒Se、鉀K和α-亞麻酸；如果實(shí)際待測牛奶的δ¹³C、δ¹⁵N和Se的測定值均低于普通奶，且Eu、Tm、ALA、K、Nd和Ba的測定值均高于普通奶，則由OPLS-DA模型判定為合格的有機(jī)奶。

10.如權(quán)利要求9所述的乳品的有機(jī)屬性鑒別方法，其特征在于，所述步驟S5中，如果實(shí)際待測牛奶的δ¹³C、δ¹⁵N和Se的測定值范圍分別在-29.60‰～-23.33‰、4.51‰～7.24‰和0.050～0.236mg/kg之間，且Eu、Tm、ALA、K、Nd和Ba的測定值范圍分別在0～0.058mg/kg、0～2.052μg/kg、0～0.313g/100g、1.170～1.761g/100g、0～4.706μg/kg、0.427～2.373mg/kg之間，則由OPLS-DA模型判定為合格的有機(jī)奶。