[發明專利]一種蛋殼狀二氧化硅納米材料的無模板合成方法

有效

• 申請號: 202011340671.4
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112678834B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 孫林;劉宴秀;邵榮;吳俊
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 錢超

本發明公開了一種蛋殼狀二氧化硅納米材料的無模板合成方法，屬于功能材料領域，將一定量HSiCl₃和三正丙胺溶于CH₂Cl₂中，室溫攪拌數小時；將形成的黃色溶液蒸干，剩下的產物在馬弗爐中煅燒處理即可得到蛋殼狀SiO₂；本發明的目的是提供了一種中空蛋殼狀納米SiO₂快速制備方法，該方法僅需將小分子硅烷在胺存在下歧化反應的產物在一定溫度下煅燒即可形成中空蛋殼狀納米SiO₂。該方法具有快速、易于放大合成的優點，有望用于產業化制備中空納米SiO₂材料。

技術領域

本發明屬于功能材料領域，具體涉及一種蛋殼狀二氧化硅納米材料的無模板合成方法。

背景技術

納米二氧化硅（SiO₂）的用途非常廣泛，如在電子封裝材料、涂料、橡膠、陶瓷、藥物載體、化妝品、鋰電池負極材料中均有使用。其中具有中空結構的SiO₂有大的比表面積、多孔結構和超強的吸附能力，在物質釋放，癌癥治療方面，其內部中空結構可以擔載更多藥物。另外，巨大的中空結構可以使其與不同類型的功能性無機納米材料以及環境響應性水凝膠等相結合來制備多功能復合納米藥物載體，從而更好地實現藥物的靶向、智能釋放及對釋放過程的監測。中空結構SiO₂材料成為納米藥物載體領域的研究熱點。但當前制備中空納米SiO₂的方法還主要局限在軟、硬模板法。如利用陽離子表面活性劑誘導硅烷的水解（申請號：CN201611141631.0）、在預先制備好的硬模板上包覆SiO₂再除去模板等（申請號：CN202010200355.0），通常至少需要2-3步的制備的步驟，過程繁瑣。

當前制備中空SiO₂納米材料主要利用軟、硬模板相結合的方法，如前所述的表面活性劑誘導或在硬模板外面包覆SiO₂再除去模板，還未有與本發明相似的技術路線。

發明內容

解決的技術問題：針對上述現有的由于需要多步反應、步驟相對較繁瑣，效率較低等技術問題，為了解決這個問題，本發明保護了一種蛋殼狀二氧化硅納米材料的無模板合成方法，該方法僅需將小分子硅烷在胺存在下歧化反應的產物在一定溫度下煅燒即可形成中空蛋殼狀納米SiO₂。該方法具有快速、易于放大合成的優點，有望用于產業化制備中空納米SiO₂材料。

技術方案：

一種蛋殼狀二氧化硅納米材料的無模板合成方法，步驟為：

第一步：將一定量HSiCl₃和三正丙胺溶于CH₂Cl₂中，室溫攪拌數小時；

第二步：將形成的黃色溶液旋干，剩下的產物在馬弗爐中煅燒處理即可得到蛋殼狀SiO₂。

進一步的，所述第一步中HSiCl_3、三正丙胺和CH₂Cl₂和之間的用量比1-2ml HSiCl₃和1-2ml三正丙胺溶于10-20mlCH₂Cl₂。

進一步的，所述第一步中攪拌數小時的攪拌速度為500-1000r/min，攪拌時間為2-48h。

進一步的，所述第二步中旋干溫度為20-70℃。

進一步的，所述第二步煅燒處理溫度為500-1000℃，煅燒時間為1-5h。

有益效果：

1、僅需室溫反應加熱處理即可得到蛋殼狀中空SiO₂納米材料，反應步驟很少，利于降低產業化成本。