[發明專利]一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝

在審

• 申請號: 202011339935.4
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112299986A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 肖健;王樂;王高紅;胡嘉瑤;談娜娜;王曉玲
• 申請（專利權）人: 寶雞文理學院;陜西寶楓園林科技工程有限公司
• 主分類號: C07C57/03
• 分類號: C07C57/03;C07C51/48;C07C51/47;C07C51/42
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 孫光遠

1.一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將元寶楓籽油依次經皂化、酸化和萃取，得混合脂肪酸；

(2)將混合脂肪酸在尿素、乙醇的作用下進行包合處理，固液分離，得到純化的混合脂肪酸；

(3)將純化的混合脂肪酸固液分離，洗滌后，得包合物1；

(4)將包合物1溶解后進行石油醚萃取，收集石油醚相，干燥后，固液分離，得粗產物，預檢，得到預檢合格的粗產物；

(5)將預檢合格的粗產物經HPLC純化，得神經酸。

2.如權利要求1所述的一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝，其特征在于，步驟(1)具體為：將元寶楓籽油在磁力攪拌下，加入反應介質，水浴加熱回流，初步冷卻調節pH，再冷卻至室溫，加入石油醚萃取，合并石油醚相并水洗至中性，干燥，抽濾，回收石油醚得混合脂肪酸，并保溫預熱待用：其中：

所述磁力攪拌的速度為30rpm；

所述反應介質為質量濃度15～25％的KOH-EtOH；

所述元寶楓籽油和KOH-EtOH的質量體積比為1:(0.7～1.6)g/ml；

所述水浴加熱的溫度為77～85℃，回流時間1～2.5h；

所述初步冷卻至75～80℃；

所述調節pH為加入HCl調pH至2～3，所述HCl質量濃度為15％；

所述萃取的次數為2～4次；

所述干燥時間為10～12h；

所述回收時的溫度為45～50℃。

3.如權利要求1所述的一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝，其特征在于，步驟(2)具體為：將尿素和乙醇混合，水浴并磁力攪拌條件下回流至尿素完全溶解，加入混合脂肪酸，再次水浴并磁力攪拌下回流至溶液澄清透明，冷卻至室溫后冷藏，得到純化后的混合脂肪酸；

其中：

所述乙醇濃度為95％；

所述尿素和乙醇的質量體積比為1:1～5g/ml；

所述水浴溫度為70～85℃；

所述磁力攪拌的速度均為30rpm；

所述尿素和混合脂肪酸的質量比為1:0.5～1.3；

所述再次水浴的溫度為77～83℃；

所述冷藏為放入-5～6℃，冷藏15～25h。

4.如權利要求1所述的一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝，其特征在于，步驟(3)具體為：將純化的混合脂肪酸次日取出抽濾至干，得尿素包合物；將尿素包合物，用無水乙醇洗滌包合物，得包合物1；

其中：

所述無水乙醇需提前20～24h置于-20～-10℃環境冷藏；

所述包合物和無水乙醇的質量體積比為1：2～3g/ml。

5.如權利要求1所述的一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝，其特征在于，步驟(4)具體為：將包合物1水浴溶解尿素，調節pH，再加入石油醚萃取并合并石油醚相，水洗至中性，干燥，抽濾，回收石油醚，得到粗產物并預檢；

其中：

所述水浴的溫度為42～48℃；

所述調節pH為加入15％HCl調pH至2～3；

所述萃取次數為2～3次；

所述干燥為加入無水Na₂SO₄，干燥時間為10～12h；

所述回收時的溫度為45～50℃。

6.如權利要求1所述的一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝，其特征在于，步驟(5)具體為將預檢合格的粗產物經第一次HPLC純化、質檢；第二次純化、質檢，得神經酸。

7.如權利要求6所述的一種元寶楓籽油中神經酸的分離純化工藝，其特征在于，步驟(4)所述預檢、步驟(5)所述第一次、第二次質檢均為將樣品甲酯化后進行GC檢測，測定神經酸含量；其中，預檢的質量標準為神經酸含量達到15～20％；第一次質檢的標準為神經酸含量≥75％；第二次質檢標準為神經酸神經酸含量≥98％；不合格的樣品重復萃取或純化至達標。