[發明專利]一種超導材料二硼化鎂的高溫高壓制備方法

有效

• 申請號: 202011339312.7
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112408988B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 周金海;蘇崇;吳娜;張建華;劉創勛;裴東明;李鳳鳳
• 申請（專利權）人: 鄭州華晶實業有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州立格知識產權代理有限公司 41126
• 代理人: 田磊

本發明公開了一種超導材料二硼化鎂的高溫高壓制備方法，包括以下步驟：（1）混捏處理：稱取計算量的二硼化鎂超導原料、分散劑進行混捏；（2）壓制成型：將步驟（1）中混捏后的物料壓制成柱狀；（3）低溫烘干：將步驟（2）中柱狀物料進行低溫烘干處理；（4）封裝處理：將步驟（3）中低溫烘干處理后的柱狀物料放入鐵杯或銅杯中進行封裝；（5）組裝：將步驟（4）中封裝后的鐵杯或銅杯放入葉臘石模具中進行組裝；（6）壓機合成：將步驟（5）中組裝后的葉臘石模具裝入六面頂壓機中進行壓機合成，即制得超導材料二硼化鎂。本發明能實現簡單快速燒結二硼化鎂陶瓷，提高成品率，能夠實現大批量工業化生產。

技術領域

本發明屬于超導材料制備技術領域，尤其涉及一種超導材料二硼化鎂的高溫高壓制備方法。

背景技術

導電材料在一定溫度條件下，電子可以無阻礙地流動，從而電阻變為零，這一現象稱為超導。人們將具有超導傳輸性能的導電材料稱為超導體，超導體電阻變為零時的溫度稱為臨界溫度（也稱為轉變溫度，用Ｔc表示）。當溫度Ｔ＞Ｔc時，超導體和傳統導體一樣具有電阻，為正常態；當溫度ＴＴc時，超導體進入超導態，電阻完全消失變為零，將這種現象稱為零電阻效應。將臨界溫度Ｔc30K的超導材料稱為低溫超導材料；具有較髙的臨界溫度且能在液氮溫度條件下工作的超導材料，稱為髙溫超導材料。近年來，隨著制冷技術和高溫超導材料性能的不斷提高，高溫超導技術將成為未來超導技術發展的方向，這使得超導技術成為越來越具有發展潛力的高新技術。其中MgB₂超導體的發現給超導技術的應用帶來新的契機。

二硼化鎂的分子式MgB₂，相對分子質量45.96，理論密度為2.605g/cm³。晶體結構屬六晶系，這種結構含有類似石墨的B層，在兩個B原子層之間有一個六方緊密堆積的Mg層，Mg原子處在B原子形成的六角形的中心。MgB₂是目前具有最高超導臨界溫度的低溫超導體，其超導轉變溫度為39K，即-234°C，而其又屬于典型的第（Ⅱ）類超導體，所以通常認為MgB₂是介于低溫超導材料和髙溫超導材料之間的一種新型超導材料。

由于Mg的熔點只有650℃左右，極容易在空氣中揮發和氧化，因此在制備過程中，防止Mg的氧化是得到高純度、性能優良的MgB₂超導體的關鍵?，F有技術中的高壓合成法，將Mg粉（98.5%）和超細B粉（99.999%）按摩爾比1:2混合，在N₂氣氛下研磨均勻，再把混合物壓片，用白金箔密封，放入氮化硼管和石墨管中，利用葉蠟石塊作為傳壓介質，在3.0GPa、1000℃條件下燒結10～30min，淬火至室溫降壓，得到致密的塊狀材料，經檢測MgB₂在39K以上發生超導轉變。高壓合成可以縮短反應時間，白金箔的使用可以避免外界污染，有利于制備MgB₂。但是這種方法成本高昂，對實際生產意義不大。由于MgB₂的密度高于鎂粉和硼粉原料的加權密度，所以原位燒結方法得到的超導體都會含有接近50%甚至更高的孔隙，其實測密度遠遠低于其理論密度。

發明內容

本發明的目的是提供一種超導材料二硼化鎂的高溫高壓制備方法，操作簡單便捷、適合工業化生產。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種超導材料二硼化鎂的高溫高壓制備方法，包括以下步驟：

（1）混捏處理：稱取計算量的二硼化鎂超導原料、分散劑進行混捏；

（2）壓制成型：將步驟（1）中混捏后的物料壓制成柱狀；

（3）低溫烘干：將步驟（2）中柱狀物料進行低溫烘干處理，烘干溫度為50-80℃、烘干時間為12-24h；

（4）封裝處理：將步驟（3）中低溫烘干處理后的柱狀物料放入鐵杯或銅杯中進行封裝；

（5）組裝：將步驟（4）中封裝后的鐵杯或銅杯放入葉臘石模具中進行組裝；