[發(fā)明專利]一種超導材料二硼化鎂的高溫高壓制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011339312.7
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112408988B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發(fā)明（設計）人: 周金海;蘇崇;吳娜;張建華;劉創(chuàng)勛;裴東明;李鳳鳳
• 申請（專利權）人: 鄭州華晶實業(yè)有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州立格知識產(chǎn)權代理有限公司 41126
• 代理人: 田磊

1.一種超導材料二硼化鎂的高溫高壓制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）混捏處理：稱取計算量的二硼化鎂超導原料、分散劑進行混捏，分散劑為無水乙醇或乙二醇，分散劑的用量為二硼化鎂超導原料和分散劑總質(zhì)量的3-5%；

（2）壓制成型：將步驟（1）中混捏后的物料壓制成柱狀，柱狀物料的直徑為50.4-50.6mm、高度為40.4-40.6mm；

（3）低溫烘干：將步驟（2）中柱狀物料進行低溫烘干處理，烘干溫度為50-80℃、烘干時間為12-24h；

（4）封裝處理：將步驟（3）中低溫烘干處理后的柱狀物料放入鐵杯或銅杯中進行封裝，所述步驟（4）中鐵杯或銅杯為2個，2個鐵杯或銅杯的接口處使用酚醛樹脂粘結(jié)劑密封；

（5）組裝：將步驟（4）中封裝后的鐵杯或銅杯放入葉臘石模具中進行組裝；

（6）壓機合成：將步驟（5）中組裝后的葉臘石模具裝入六面頂壓機中進行壓機合成，即制得超導材料二硼化鎂；

所述步驟（1）、步驟（2）、步驟（3）、步驟（4）均在惰性氣體保護下進行；

所述步驟（5）中葉臘石傳壓模具包括白云石杯，白云石杯內(nèi)設置有石墨管，石墨管內(nèi)安裝有相互卡扣的2個鐵杯或銅杯，2個鐵杯或銅杯內(nèi)部固定有樣品柱，白云石杯左右側(cè)外部設置有加熱鋼帶，白云石杯上下側(cè)外部設置有導電鋼帽，加熱鋼帶和導電鋼帽外固定有葉臘石塊；

所述步驟（6）中壓機合成時六面頂壓機的合成腔體內(nèi)壓力為5-7GPa，合成腔內(nèi)溫度為600-900℃，保溫時間30min；

所述步驟（1）中二硼化鎂超導原料為鎂粉、硼粉的混合物，鎂粉和硼粉的摩爾比為1.0-1.5:2，鎂粉的顆粒度為300-500目，硼粉的顆粒直徑為1-13μm。