[發(fā)明專利]一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011337092.4
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號(hào): CN112250685B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱葉峰;裴曉東;楊修光;吳忠凱;張玲;駱艷華
• 申請（專利權(quán)）人: 中鋼集團(tuán)南京新材料研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07D487/04
• 分類號(hào): C07D487/04;B01J31/30
• 代理公司: 安徽知問律師事務(wù)所 34134
• 代理人: 郭大美

1.一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法，其特征在于：將鄰二溴苯、鄰苯二胺在催化劑、配體和堿的作用下，經(jīng)過C-N偶聯(lián)和C-C偶聯(lián)串聯(lián)反應(yīng)，得到吲哚并[2,3-A]咔唑；其中，所述的鄰苯二胺與鄰二溴苯摩爾比為1:（10~20）；所述催化劑為鈀鹽催化劑和銅鹽催化劑，鈀鹽催化劑為氯化鈀、乙酸鈀、四（三苯基磷）鈀、三氟乙酸鈀、乙酰丙酮鈀或三（二亞芐基丙酮）二鈀，銅鹽催化劑為碘化亞銅、氯化亞銅、溴化亞銅、氧化亞銅、硫酸銅、氯化銅、乙酸銅或三氟乙酸銅；所述配體為膦配體，膦配體為三苯基膦、三叔丁基膦、三環(huán)己基膦、2-二環(huán)己基膦-2,4,6-三異丙基聯(lián)苯、2-(二環(huán)己基膦)-3,6-二甲氧基-2',4',6'-三異丙基-1,1'-聯(lián)苯或正丁基二(1-金剛烷基)膦。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法，其特征在于：所述的鈀鹽催化劑與鄰苯二胺摩爾比為（0.0025~0.01）:1；所述的銅鹽催化劑與鄰苯二胺摩爾比為（0.01~0.1）:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法，其特征在于：所述堿為有機(jī)堿或無機(jī)堿，所述有機(jī)堿為三乙胺、吡啶、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀，所述無機(jī)堿為氫氧化鈉、碳酸鉀或磷酸鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法，其特征在于：所述的配體與鄰苯二胺摩爾比為（0.0025~0.01）:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法，其特征在于：所述的堿與鄰苯二胺摩爾比為（4~8）:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任意一項(xiàng)所述的一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法，其特征在于：所述的C-N偶聯(lián)和C-C偶聯(lián)串聯(lián)反應(yīng)是在90~130℃的溫度、攪拌并保溫24~48 h的條件下進(jìn)行的。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種吲哚并[2,3-A]咔唑的制備方法，其特征在于：得到的吲哚并[2,3-A]咔唑進(jìn)行萃取后，得到的有機(jī)層經(jīng)脫溶、結(jié)晶得到吲哚并[2,3-A]咔唑精品。