[發明專利]一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011333006.2
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112452327B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 滕瑋;張偉賢;付融冰;范建偉;陳小倩;冉獻強;陳燕燕;馬倩;薛英浩
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J35/00;B01J35/08;B01J35/10;C02F1/62;C02F101/22
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 余瑩

本發明提供一種鐵基介孔硅?碳微球納米復合材料及其制備方法和應用，本發明提供的鐵基介孔硅?碳微球納米復合材料，通過在介孔碳硅小球堆積的微球中引入納米零價鐵，大幅提升了對水體中重金屬的去除性能。鐵基介孔硅?碳微球納米復合材料對重金屬的去除過程主要通過吸附、還原、沉淀等多種途徑實現。其中，有序介孔結構顯著增強了對重金屬的吸附性能，而納米零價鐵的原位合成則成功引入了多個反應活性位點。本發明可用于對水體中鉻(Ⅵ)、鎘(Ⅱ)等多種重金屬的去除，具有去除能力強、可再生循環等優點。

技術領域

本發明屬于污水處理技術領域，具體涉及一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

隨著工業化的發展和農業的規模化，人類一直面臨嚴峻的水環境問題。到2025年，世界上約三分之二的人口將面對嚴重缺水的狀況，保障水環境安全是20世紀面臨的重大挑戰之一。作為主要的水體污染物類型之一，重金屬在水環境中的積累會對水生生態系統造成嚴重危害，它們不僅不能在自然條件下降解，而且可以通過食物鏈在人體內富集，從而威脅人體健康甚至生命安全。這些重金屬不論以何種狀態、以何種水平存在，對生物和環境都具有明顯的毒性。世界衛生組織(WHO)規定了可接受的最大污染水平，將水源中的重金屬濃度限制為零或僅允許閾值，其中鎘(Cd)和鉻(Cr)的最大污染水平分別為3ppb和100ppb。水體中重金屬離子的污染正嚴重影響我國社會和經濟的發展，對其研究、去除刻不容緩。

發明內容

本發明針對上述缺陷，提供一種將納米零價鐵負載至制備得到的介孔硅-碳微球納米復合材料，形成鐵基介孔硅-碳微孔復合材料，并應用所述鐵基介孔硅-碳微孔復合材料去除水體中重金屬離子的應用，該納米復合改性材料對重金屬具有較好的去除效果。

本發明提供如下技術方案：一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)、在室溫下，將4g的聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物非離子表面活性劑P123溶解在質量分數濃度為16％、體積為150mL的鹽酸水溶液中，形成非離子表面活性劑P123鹽酸水溶液，然后依次將3g的1,3,5-三甲苯、8g的正硅酸四乙酯逐滴加入到所述非離子表面活性劑P123鹽酸水溶液中，并在35℃下持續攪拌2h；

(2)、將所述步驟(1)得到的混合液倒入水熱反應釜，置于烘箱內進行水熱反應，然后過濾、洗滌、干燥；然后將所得樣品用質量分數為1.5％的硫酸進行預碳化處理，得到預碳化后的材料；

(3)、將所述步驟(2)得到的預碳化后材料在氮氣氣氛下加熱至600℃，獲得外硅層、內碳層均由介孔硅-碳小球堆積而成的雙層介孔硅-碳微球納米復合材料；

(4)、將所述步驟(3)得到的0.4g的雙層介孔硅-碳微球納米復合材料中均勻分散在10mL無水乙醇中，將Fe(NO₃)₃·9H₂O完全溶解于2mL無水乙醇中，混合上述兩種溶液，在室溫下連續攪拌直到乙醇溶劑蒸發；

(5)、將所述步驟(4)得到的混合物放入敞口玻璃管中，將所述敞口玻璃管置于裝有10mL質量分數為14％的氨水溶液的Teflon瓶中，避免樣品與氨水溶液直接接觸；將所述Teflon瓶密封并在60℃下水熱反應3h，之后用去離子水和乙醇洗滌以除去生成的NH₄NO₃，最后在100℃下干燥過夜；

(6)、將所述步驟(5)得到的物質在還原氣氛中進行熱還原，使納米零價鐵在雙層介孔硅-碳微球納米復合材料的孔道內和孔壁上原位生成，最終得到所述鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料。

進一步地，所述的步驟(2)中水熱反應的條件為，35℃下水熱24h，100℃下水熱36h。

進一步地，所述的步驟(2)中預碳化處理條件為先室溫放置2h，再在160℃下干燥12h。