[發明專利]一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011333006.2
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112452327B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 滕瑋;張偉賢;付融冰;范建偉;陳小倩;冉獻強;陳燕燕;馬倩;薛英浩
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J35/00;B01J35/08;B01J35/10;C02F1/62;C02F101/22
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 余瑩

1.一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、在室溫下，將4g的聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物非離子表面活性劑P123溶解在質量分數濃度為16%、體積為150mL的鹽酸水溶液中，形成非離子表面活性劑P123鹽酸水溶液，然后依次將3g的1,3,5-三甲苯、8g的正硅酸四乙酯逐滴加入到所述非離子表面活性劑P123鹽酸水溶液中，并在35℃下持續攪拌2h；

（2）、將所述步驟（1）得到的混合液倒入水熱反應釜，置于烘箱內進行水熱反應，然后過濾、洗滌、干燥；然后將所得樣品用質量分數為1.5%的硫酸進行預碳化處理，得到預碳化后的材料；所述的水熱反應的條件為，先在35℃下水熱24h，然后于100℃下水熱36h；

（3）、將所述步驟（2）得到的預碳化后材料在氮氣氣氛下加熱至600℃，獲得外硅層、內碳層均由介孔硅-碳小球堆積而成的雙層介孔硅-碳微球納米復合材料；

（4）、將所述步驟（3）得到的0.4g的雙層介孔硅-碳微球納米復合材料中均勻分散在10mL無水乙醇中，將Fe(NO₃)₃·9H₂O完全溶解于2mL無水乙醇中，混合兩種溶液，在室溫下連續攪拌直到乙醇溶劑蒸發；

（5）、將所述步驟（4）得到的混合物放入敞口玻璃管中，將所述敞口玻璃管置于裝有10mL質量分數為14%的氨水溶液的Teflon瓶中，避免樣品與氨水溶液直接接觸；將所述Teflon瓶密封并在60℃下水熱反應3h，之后用去離子水和乙醇洗滌以除去生成的NH₄NO₃，最后在100℃下干燥過夜；

（6）、將所述步驟（5）得到的物質在還原氣氛中進行熱還原，使納米零價鐵在雙層介孔硅-碳微球納米復合材料的孔道內和孔壁上原位生成，最終得到所述鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中預碳化處理條件為先室溫放置2h，再在160℃下干燥12h。

3.根據權利要求1所述的一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（4）中加入Fe(NO₃)₃·9H₂O的質量為0.2g～0.4g。

4.根據權利要求1所述的一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（6）中的還原氣氛為氫氣，還原溫度為400℃。

5.根據權利要求1～4任一所述的制備方法制備得到的鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料，其特征在于，所述鐵基介孔硅-碳微球的孔體積為1.38cm³/g，比表面積為491m²/g，微孔表面積為65m²/g，所述鐵基介孔硅-碳微球的孔徑為2nm～50nm。

6.根據權利要求5所述的一種鐵基雙層介孔硅-碳微球納米復合材料在重金屬去除中的應用，其特征在于，所述重金屬離子為Cr⁶⁺或Cd²⁺中的一種或兩種。