[發明專利]一種非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法

在審

• 申請號: 202011330389.8
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112442360A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 唐江;趙雪
• 申請（專利權）人: 華中科技大學鄂州工業技術研究院;華中科技大學
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 彭博

本發明提供了一種非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，包括：制備銅基鹵化物晶體A_xCu_yX_z粉末，并將粉末平鋪在第一基體上；加熱第一基體，得到銅基鹵化物晶體粉末熔體；預熱第二基體，將第二基體覆蓋在銅基鹵化物晶體粉末熔體上，并向非鉛銅基鹵化物晶體粉末熔體施加壓力；冷卻后，移除第一基體和第二基體，得到銅基鹵化物閃爍體膜；其中，第一基體和第二基體均為耐高溫基體。熱壓法操作簡單、方法普適、成本低廉，制得的閃爍體膜性能優異，且不含重金屬鉛，無毒、不會對環境造成污染。

技術領域

本發明涉及X射線探測領域，特別涉及間接探測領域的一種銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法。

背景技術

X射線探測器根據核心材料和探測機理分為直接探測和間接探測，其中間接探測是基于閃爍體將吸收的X射線轉換為可見光光子，再使用光電探測器實現X射線的探測與成像。X射線間接探測具有響應速度快、制備成本低、穩定可靠等優點，因而是當前應用的主流。

傳統閃爍體有硫氧化釓(GOS)和摻鉈的碘化銫(CsI:Tl)，它們分別具有成本低和成像分辨率高等優點，是目前商用的主流閃爍體。近幾年，基于鈣鈦礦的新型閃爍體被廣泛研究，例如，CsPbX₃(X＝Cl，Br，I)納米晶具有發光波長可調，高的熒光量子產率(PLQY)、窄的半高寬和短的熒光壽命等優點。

但仍存在一定問題，如硫氧化釓GOS閃爍體光散射嚴重，摻鉈的碘化銫CsI:Tl閃爍體熒光壽命長，因而大大降低了X射線成像的分辨率和靈敏度，此外，碘化銫CsI需要摻雜有毒化學元素鉈(Tl)，這些缺點大大限制了傳統閃爍體的廣泛應用。

對于鈣鈦礦CsPbX₃納米晶閃爍體，仍有三大問題制約了其發展：一是制備過程(熱注入法)相對復雜；二是具有重金屬毒性(含鉛，Pb)，Pb元素會造成環境污染；三是穩定性較差，CsPbX₃納米晶難以長時間穩定保存。

發明內容

針對現有技術存在的問題和改進需求，本發明提供了一種非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，通過熱壓法制成銅基鹵化物閃爍體膜，制備方法簡單，銅基鹵化物的穩定性好，閃爍體膜的性能優異。

本發明的技術方案為：

一種非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，包括：

制備銅基鹵化物晶體A_xCu_yX_z粉末，并將粉末平鋪在第一基體上；

加熱第一基體，得到銅基鹵化物晶體粉末熔體；

預熱第二基體，將第二基體覆蓋在銅基鹵化物晶體粉末熔體上，并向非鉛銅基鹵化物晶體粉末熔體施加壓力；

冷卻后，移除第一基體和第二基體，得到銅基鹵化物閃爍體膜；

其中，第一基體和第二基體均為耐高溫基體。

優選的是，銅基鹵化物晶體A_xCu_yX_z的制備過程為：

獲得堿金屬鹵化物AX和堿金屬亞銅化物CuX的混合物；

向混合物中加入氫鹵酸HX和還原保護劑，并進行加熱得到銅基鹵化物前驅體溶液；

將前驅體溶液降溫處理，析出銅基鹵化物晶體A_xCu_yX_z；

其中，A表示一價堿金屬陽離子、X表示一價鹵素陰離子。

優選的是，利用有機溶劑沖洗析出的銅基鹵化物晶體，再通過真空干燥和研磨后得到銅基鹵化物晶體A_xCu_yX_z粉末。