[發明專利]一種非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法在審
| 申請號： | 202011330389.8 | 申請日： | 2020-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN112442360A | 公開（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發明（設計）人： | 唐江;趙雪 | 申請（專利權）人： | 華中科技大學鄂州工業技術研究院;華中科技大學 |
| 主分類號： | C09K11/61 | 分類號： | C09K11/61 |
| 代理公司： | 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570 | 代理人： | 彭博 |
| 地址： | 436044 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 非鉛銅基 鹵化物 閃爍 制備 方法 | ||
1.一種非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，包括：
制備銅基鹵化物晶體AxCuyXz粉末，并將所述粉末平鋪在第一基體上；
加熱所述第一基體，得到銅基鹵化物晶體粉末熔體；
預熱第二基體，將所述第二基體覆蓋在所述銅基鹵化物晶體粉末熔體上，并向所述銅基鹵化物晶體粉末熔體施加壓力；
冷卻后，移除所述第一基體和所述第二基體，得到銅基鹵化物閃爍體膜；
其中，所述第一基體和所述第二基體均為耐高溫基體。
2.如權利要求1所述非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述銅基鹵化物晶體AxCuyXz的制備過程為：
獲得堿金屬鹵化物AX和堿金屬亞銅化物CuX的混合物；
向所述混合物中加入氫鹵酸HX和還原保護劑，并進行加熱得到銅基鹵化物前驅體溶液；
將所述前驅體溶液降溫處理，析出銅基鹵化物晶體AxCuyXz；
其中，A表示一價堿金屬陽離子、X表示一價鹵素陰離子。
3.根據權利要求2所述的非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，還包括：
利用有機溶劑沖洗所述析出的銅基鹵化物晶體，再通過真空干燥和研磨后得到銅基鹵化物晶體AxCuyXz粉末。
4.如權利要求3所述的非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述一價堿金屬陽離子包括銫離子、銣離子和鉀離子；所述一價鹵素陰離子包括碘離子、氯離子和溴離子。
5.如權利要求4所述非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述還原保護劑為次磷酸；所述有機溶劑為異丙醇。
6.如權利要求4或5所述非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述堿金屬鹵化物AX和堿金屬亞銅化物CuX混合物的投料濃度為0.1mol/L～0.5mol/L；所述還原保護劑的用量為所述混合溶液體積的1％～10％。
7.如權利要求6所述銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述銅基鹵化物晶體AxCuyXz中x:y:z滿足1:2:3、2:1:3或3:2:5。
8.如權利要求3-5和7中任一項所述非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液的降溫處理速度為每分鐘1～5攝氏度；所述真空干燥溫度為50～70攝氏度，真空干燥時間為3～6小時。
9.如權利要求8所述非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述銅基鹵化物晶體的粉末粒度小于5微米，所述閃爍體膜厚度為10微米～1毫米。
10.如權利要求9所述非鉛銅基鹵化物閃爍體膜的制備方法，其特征在于，所述耐高溫基體包括石英片、白玻璃片、導電玻璃片中的一種或多種，所述第二基體向所述非鉛銅基鹵化物晶體粉末熔體施加壓力的壓力小于0.1兆帕。
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