[發明專利]LC-MS同時測定血漿中川芎嗪與阿司匹林

在審

• 申請號: 202011328225.1
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112345683A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 李慧影;申瑩;于洋;于航
• 申請（專利權）人: 遼寧藥聯制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 天津展譽專利代理有限公司 12221
• 代理人: 陳欣

1.LC-MS同時測定血漿中川芎嗪與阿司匹林，其特征在于，包括通過十八烷基鍵合硅膠填料的色譜柱，液相流速為0.6ml/min-1.4ml/min，流動相由甲醇與甲酸水溶液按一定配備配制而成，使用液質串聯等度洗脫方法分離、分析血漿樣品經處理后的川芎嗪與阿司匹林及其體內代謝產物。

2.根據權利要求1所述的LC-MS同時測定血漿中川芎嗪與阿司匹林，其特征在于，所述流動相中甲醇比例通常為40％到90％的溶液體系，但通常采用甲醇/0.1％甲酸水溶液(80：20)的溶液。

3.根據權利要求1所述的LC-MS同時測定血漿中川芎嗪與阿司匹林，其特征在于，所述甲醇與甲酸水的混合溶液系指由甲醇、甲酸、純凈水混合而成的PH值在2-3之間的溶液，其濃度為含甲酸0.05％到0.15％，通常為0.1％。

4.根據權利要求1所述的LC-MS同時測定血漿中川芎嗪與阿司匹林，其特征在于，所述血漿樣品處理包括先采用沉淀法提取血漿中主要成份川芎嗪與阿司匹林，并經過振蕩器進行窩流、離心、取上清、氮氣吹干一系列步驟對標準曲線及血漿樣品進行處理。

5.根據權利要求4所述的LC-MS同時測定血漿中川芎嗪與阿司匹林，其特征在于，所述標準曲線定為二個成份川芎嗪及阿司匹林均6個濃度點混合配制為甲醇溶液，按照血漿樣品預實驗的血漿濃度結果進行設置線性范圍，初始濃度分別為0.02ug/ml、0.08ug/ml、0.4ug/ml、1.6ug/ml、8.0ug/ml、40.0ug/ml，其中0.08ug/ml、1.6ug/ml及另配的32.0ug/ml設置為QC(質控)標準溶液濃度。

6.根據權利要求4所述的LC-MS同時測定血漿中川芎嗪與阿司匹林，其特征在于，所述標準曲線及QC血漿樣品配制過程如下：取線性濃度點100ul置2.5ml離心管中分別加入等量的濃度為40.0ug/ml的內標水楊酸溶液，再加入空白血漿500ul，加入甲醇沉淀試劑1000ul，用窩流機旋起窩流1min左右，再用離心機3000轉/min離心10min，移取上清液，氮氣下室溫吹掃至液體揮干，用甲醇100ul復溶樣品，精密量取20ul注入色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍，以供試品色譜圖中川芎嗪及阿司匹林與內標水楊酸的峰面積比值計算各自響應值當縱坐標，濃度為橫坐標，方法確證期間，每個濃度點重復配制3次，3條數據擬合作為標準曲線。QC同法操作，低中高每濃度6樣本，分步于當天試驗內容之間，只有QC代入當天曲線，偏差在合理范圍內，二個QC之間的數據才可以采用，否則不合格的數據不予采信，需要重新配制進樣分析。