[發明專利]一種聚碳硅烷材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011327276.2
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112608481A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 黃清芊;陳智林;陳柏林;劉周東;陳杰華;謝丹松
• 申請（專利權）人: 福建立亞化學有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 北京立成智業專利代理事務所(普通合伙) 11310
• 代理人: 奚益民

1.一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于，采用氯化鈉、二甲基二氯硅烷、無水乙醇和純凈水作為原材料，制備步驟如下：

(1)、取100份氯化鈉進行電解并油浴加熱，經過提純成型，后再往熔融的金屬鈉中加入113份二甲基二氯硅烷進行反應，高溫下攪拌熟化，即得反應物；

(2)、在步驟(1)中所得的反應物中加入104份無水乙醇，控制溫度并持續攪拌，提取氯化鈉進行重新回收利用，對反應后的混合物進行真空抽濾；

(3)、在步驟(2)中所得的混合物中分別加入705份純凈水和222份無水乙醇進行多次清洗，以獲得純凈的聚二甲基硅烷；

(4)、將步驟(3)獲得的純凈的聚二甲基硅烷進行真空干燥；

(5)、將步驟(4)真空干燥后的聚二甲基硅烷進行裂解反應，即得液態聚碳硅烷；

(6)、再將步驟(5)中所得的液態聚碳硅烷在高溫高壓下進行合成反應，以得到聚碳硅烷。

2.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中通過電解法制得金屬鈉所采用的具體步驟為:采用氯化鈉通電方式，將40個電解槽安排在一組內，以串聯方式操作，工作電壓7～8V、工作電流24～40KA、電解溫度600℃，以石墨作為陽極、鐵作為陰極，通過電解在陰極生成金屬鈉，在陽極生成氯氣。

3.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，在惰性氣體的保護下，往熔融的金屬鈉中以1kg/min的滴加速度滴入二甲基二氯硅烷進行反應，在此過程中，需要在110℃～120℃的溫度下攪拌熟化24～36小時，并且整個過程中溫度需要控制在109℃～115℃。

4.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，往步驟(1)獲得的反應物中以110L/h的滴加速度滴入無水乙醇進行反應的過程中，需要將控制溫度在5℃～20℃，加入完成后需攪拌3～5小時，提取氯化鈉，在整個過程中需要在惰性氣體的環境下進行。

5.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，清洗過程的具體步驟為：先往混合物中先加入222份的無水乙醇進行清洗，然后加入365份的純凈水進行二次清洗，接著分別加入兩次的170份的純凈水進行三次清洗、四次清洗，即獲得純凈的聚二甲基硅烷；其中，整個清洗過程需要真空抽濾，清洗時間為0.3～0.8小時。

6.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于：在步驟(5)中，裂解反應的具體步驟為：先打開裂解釜真空閥，開啟真空泵抽真空，使裂解釜內具有一定壓力，對其保壓11～13小時；開啟裂解釜的攪拌裝置和加熱裝置，升溫至200℃進行減壓蒸餾，保溫1～3小時，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高溫低壓下持續攪拌，再升溫進行裂解。

7.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于：在步驟(6)中，所采用的具體步驟為：在0.3MPa-0.6MPa壓力下，升溫至300℃-500℃進行合成反應，反應結束后排料至儲料釜進行降溫，降溫過程中，對其進行取樣化驗，得出其分子量后，開啟真空對釜內進行抽真空，將1％～10％的低分子物質抽除后恢復常壓后，經過濾器過濾后排料至產品接收物料儲罐。

8.根據權利要求3或4所述的一種聚碳硅烷材料的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣。

9.一種聚碳硅烷材料，其特征在于，按權利要去1至7中任一項所述方法制備得到，該聚碳硅烷材料的軟化點為180℃～235℃，數均分子量為1000～1400，氧含量為：0.2％～0.5％，并且該聚碳硅烷在氮氣中加熱到1000℃的陶瓷產率為48％～60％。