[發(fā)明專利]一種連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)α-氰基丙烯酸酯膠黏劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011323361.1
• 申請(qǐng)日: 2020-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN112375500B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱傳華;李國(guó)旗;齊維彬;王鵬;劉楊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東禹王和天下新材料有限公司
• 主分類號(hào): C09J4/04
• 分類號(hào): C09J4/04;B01J19/18;B01J4/00;B01F33/80
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.利用連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)α-氰基丙烯酸酯膠黏劑的裝置進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)α-氰基丙烯酸酯膠黏劑的方法，連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)α-氰基丙烯酸酯膠黏劑的裝置，包括第一混合器、第二混合器、預(yù)熱器、預(yù)反應(yīng)釜和縮聚反應(yīng)釜，第一混合器連接有氰乙酸乙酯進(jìn)料泵和有機(jī)溶劑進(jìn)料泵，第二混合器連接有第二進(jìn)料泵，第二進(jìn)料泵用于輸入甲醛、堿性催化劑， 第一混合器與預(yù)熱器連接，預(yù)熱器與第二進(jìn)料泵共同與第二混合器連接，第二混合器、預(yù)反應(yīng)釜與縮聚反應(yīng)釜順次連接,預(yù)反應(yīng)釜與縮聚反應(yīng)釜之間設(shè)置有中間進(jìn)料泵,第一混合器與氰乙酸乙酯進(jìn)料泵和有機(jī)溶劑進(jìn)料泵之間設(shè)置有轉(zhuǎn)子流量計(jì)，第二混合器與第二進(jìn)料泵之間設(shè)置有轉(zhuǎn)子流量計(jì)；

包括步驟如下：

氰乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷分別由進(jìn)料泵以1530kg/h、1200kg/h的流量進(jìn)入第一混合器混合均勻，再經(jīng)預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，然后與以1050kg/h的流量經(jīng)第二進(jìn)料泵進(jìn)入的甲醛、六氫吡啶于第二混合器匯流，進(jìn)入預(yù)反應(yīng)釜進(jìn)行初步縮聚反應(yīng)，最后，經(jīng)中間進(jìn)料泵進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜中進(jìn)行充分的縮聚反應(yīng)，形成α-氰基丙烯酸乙酯預(yù)聚體；之后利用1,2-二氯乙烷共沸脫水；再加入10kg阻聚劑和450kg增塑劑，在3mmHg真空條件下高溫解聚，于160～180℃下完成裂解并收集粗產(chǎn)品；最后通過精餾提純得到純度為99.9%的單體，計(jì)算質(zhì)量收率為80%，在此條件下，所得α-氰基丙烯酸乙酯預(yù)聚體的分子量處于1400～1600g/mol之間，

其中，預(yù)熱器預(yù)熱溫度為75℃，第二混合器進(jìn)口溫度為73℃，料液在預(yù)反應(yīng)釜停留時(shí)間為40min，預(yù)反應(yīng)釜的釜溫為76～78℃，料液在縮聚反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為2h。

2.利用連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)α-氰基丙烯酸酯膠黏劑的裝置進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)α-氰基丙烯酸酯膠黏劑的方法，連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)α-氰基丙烯酸酯膠黏劑的裝置，包括第一混合器、第二混合器、預(yù)熱器、預(yù)反應(yīng)釜和縮聚反應(yīng)釜，第一混合器連接有氰乙酸乙酯進(jìn)料泵和有機(jī)溶劑進(jìn)料泵，第二混合器連接有第二進(jìn)料泵，第二進(jìn)料泵用于輸入甲醛、堿性催化劑， 第一混合器與預(yù)熱器連接，預(yù)熱器與第二進(jìn)料泵共同與第二混合器連接，第二混合器、預(yù)反應(yīng)釜與縮聚反應(yīng)釜順次連接,預(yù)反應(yīng)釜與縮聚反應(yīng)釜之間設(shè)置有中間進(jìn)料泵,第一混合器與氰乙酸乙酯進(jìn)料泵和有機(jī)溶劑進(jìn)料泵之間設(shè)置有轉(zhuǎn)子流量計(jì)，第二混合器與第二進(jìn)料泵之間設(shè)置有轉(zhuǎn)子流量計(jì)；

包括步驟如下：

氰乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷分別由進(jìn)料泵以1360kg/h、1060kg/h的流量進(jìn)入第一混合器7匯流，再經(jīng)預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，然后與以930kg/h的流量經(jīng)第二進(jìn)料泵進(jìn)入的甲醛、六氫吡啶于第二混合器混合均勻，進(jìn)入預(yù)反應(yīng)釜進(jìn)行初步縮聚反應(yīng)，最后，經(jīng)中間進(jìn)料泵進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜中進(jìn)行充分的縮聚反應(yīng)，形成α-氰基丙烯酸乙酯預(yù)聚體，之后利用1,2-二氯乙烷共沸脫水；再加入10kg阻聚劑和450kg增塑劑，在3mmHg真空條件下高溫解聚，于160～180℃下完成裂解并收集粗產(chǎn)品,最后通過精餾提純,得到純度為99.9%的單體，計(jì)算質(zhì)量收率為82%,在此條件下，所得α-氰基丙烯酸乙酯預(yù)聚體的分子量處于1500～1650g/mol之間,

其中，預(yù)熱器預(yù)熱溫度為70℃，第二混合器進(jìn)口溫度為69℃，料液在預(yù)反應(yīng)釜停留時(shí)間為45 min，預(yù)反應(yīng)釜的釜溫為73～75℃，料液在縮聚反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為2.5h。