[發(fā)明專利]一種高純度脫氫乙酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011318782.5
• 申請(qǐng)日: 2020-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN112300105A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余鑫鵬;陳磊;姜維邦;許衛(wèi)東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通奧凱生物技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07D309/36
• 分類號(hào): C07D309/36
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發(fā)明公開了一種高純度脫氫乙酸的制備方法，包括以下步驟：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入堿性催化劑，然后加入氮?dú)膺M(jìn)行反應(yīng)平衡，所述反應(yīng)溫度控制在170℃至200℃之間，在反應(yīng)5?10h后收集乙醇，并將乙酰乙酸乙酯溶劑進(jìn)行回收利用，最后將得到的產(chǎn)物在經(jīng)過重結(jié)晶提純后即可得到高純度的脫氫乙酸，本發(fā)明的有益效果：工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，能源耗費(fèi)少，不會(huì)產(chǎn)生廢氣、廢渣和廢水、有效提高產(chǎn)品純度的同時(shí)還可以有效提高反應(yīng)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及脫氫乙酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種高純度脫氫乙酸的制備方法。

背景技術(shù)

隨著我國食品工業(yè)的迅速發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，愈來愈多的食品投放市場(chǎng)，食品的保存期和質(zhì)量成了人們關(guān)心的主要問題。因此，必須采取各種防腐保鮮措施，以延長保質(zhì)期和貨品壽命，減少營養(yǎng)成分損失。具體方法很多，有罐藏、冷球、干制、腌制、化學(xué)防腐及現(xiàn)代流行的無菌包裝、真空包裝、微波殺菌、輻射保藏等新技術(shù)，這些方法備有自己的特點(diǎn)和適用范圍。其中化學(xué)防腐能有效地抑制或殺死導(dǎo)致食物腐敗的微生物，起到防腐保鮮作用。化學(xué)防腐劑具有防腐效果顯著、應(yīng)用廣泛、操作方法簡便、無需大的設(shè)備投資等優(yōu)點(diǎn)。脫氫乙酸鈉是聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織批準(zhǔn)使用的一種安全食品防腐、防霉、殺菌保鮮劑。現(xiàn)有的方法合成的脫氫乙酸鈉純度低、顏色次、品質(zhì)不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高純度脫氫乙酸的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種高純度脫氫乙酸的制備方法，包括以下步驟：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入堿性催化劑，然后加入氮?dú)膺M(jìn)行反應(yīng)平衡，所述反應(yīng)溫度控制在170℃至200℃之間，在反應(yīng)5-10h后收集乙醇，并將乙酰乙酸乙酯溶劑進(jìn)行回收利用，最后將得到的產(chǎn)物在經(jīng)過重結(jié)晶提純后即可得到高純度的脫氫乙酸。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述堿性催化劑具體為固體堿性催化劑，其具體制備步驟如下：

稱取一定量的氟化鈉溶液，然后加入一定量的NaX 分子篩攪拌 1-2h，在攪拌完畢后，將混合溶液靜置24h，然后放入烘箱重進(jìn)行烘干，在烘干后對(duì)其進(jìn)行煅燒5-10h，即可得到固體的堿性催化劑。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：在所述反應(yīng)平衡重，其反應(yīng)溫度為190℃，其反應(yīng)時(shí)間為6h。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述固定堿性催化劑的煅燒溫度為500℃，其煅燒時(shí)間為6h。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述重結(jié)晶操作過程中加入適量的混合溶劑，所述混合溶劑為乙醇、乙醚、氯仿或二氧六環(huán)的其中一種或任意兩種組合溶液。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，能源耗費(fèi)少，不會(huì)產(chǎn)生廢氣、廢渣和廢水、有效提高產(chǎn)品純度的同時(shí)還可以有效提高反應(yīng)效率。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明不同煅燒溫度下的產(chǎn)率；

圖2為本發(fā)明不同煅燒時(shí)間下的產(chǎn)率；

圖3為本發(fā)明不同反應(yīng)時(shí)間下的產(chǎn)率；

圖4為本發(fā)明不同反應(yīng)溫度下的產(chǎn)率。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。