[發明專利]一種高純度脫氫乙酸的制備方法在審
| 申請號： | 202011318782.5 | 申請日： | 2020-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN112300105A | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發明（設計）人： | 余鑫鵬;陳磊;姜維邦;許衛東 | 申請（專利權）人： | 南通奧凱生物技術開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D309/36 | 分類號： | C07D309/36 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 脫氫 乙酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種高純度脫氫乙酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入堿性催化劑，然后加入氮氣進行反應平衡，所述反應溫度控制在170℃至200℃之間，在反應5-10h后收集乙醇，并將乙酰乙酸乙酯溶劑進行回收利用，最后將得到的產物在經過重結晶提純后即可得到高純度的脫氫乙酸。
2.根據權利要求1所述的一種高純度脫氫乙酸的制備方法，其特征在于：所述堿性催化劑具體為固體堿性催化劑，其具體制備步驟如下：
稱取一定量的氟化鈉溶液，然后加入一定量的NaX 分子篩攪拌 1-2h，在攪拌完畢后，將混合溶液靜置24h，然后放入烘箱重進行烘干，在烘干后對其進行煅燒5-10h，即可得到固體的堿性催化劑。
3.根據權利要求1所述的一種高純度脫氫乙酸的制備方法，其特征在于：在所述反應平衡重，其反應溫度為190℃，其反應時間為6h。
4.根據權利要求2所述的一種高純度脫氫乙酸的制備方法，其特征在于：所述固定堿性催化劑的煅燒溫度為400-700℃，其煅燒時間為3-7h。
5.根據權利要求1所述的一種高純度脫氫乙酸的制備方法，其特征在于：所述重結晶操作過程中加入適量的混合溶劑，所述混合溶劑為乙醇、乙醚、氯仿或二氧六環的其中一種或任意兩種組合溶液。
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