[發(fā)明專利]一種銥基納米線的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011318268.1
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號(hào): CN112475314B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧宇甲;周路明;王寬寬;濮厚康;張?zhí)?/a>;董開宇;代會(huì)珍
• 申請（專利權(quán)）人: 青島大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/081;C25B1/04
• 代理公司: 青島錦佳專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37283
• 代理人: 邵朋程

本發(fā)明公開一種銥基納米線的合成方法，包括以下步驟：(1)選取二甲基甲酰胺溶液、三氯化銥、金屬源、聚乙烯吡咯烷酮和碘化鈉為原料，先將二甲基甲酰胺溶液、三氯化銥、金屬源和聚乙烯吡咯烷酮放入同一反應(yīng)器中，混合均勻，得到溶液一；(2)將碘化鈉加入超純水中，得到溶液二；(3)將溶液一與溶液二混合，超聲分散均勻，得到混合反應(yīng)液；(4)將混合反應(yīng)液梯度升溫至Tsubgt;1/subgt;，保持溫度不變，反應(yīng)一段時(shí)間tsubgt;2/subgt;，得到黑色溶液；停止反應(yīng)，待整個(gè)體系冷卻后，產(chǎn)物離心、洗滌處理，得到銥基納米線。本發(fā)明方法所合成的銥基納米線性能良好，可實(shí)現(xiàn)酸性條件下氧氣析出的高效率，高穩(wěn)定性，降低了析氧半反應(yīng)的催化能壘，具有較高的潛在實(shí)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種銥基納米線的合成方法，屬于納米材料的合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石油資源接近枯竭，人們迫切的需求一種可以替代它的清潔能源。氫能很顯然是一種最優(yōu)選擇，因其是一種清潔的且存世量巨大的資源，人們往往寄希望于通過電催化水分解來制得氫氣。通常水分解由析氫和析氧兩個(gè)半反應(yīng)組成，在酸性條件下析氫反應(yīng)的催化能壘更低，而析氧反應(yīng)卻恰恰相反，所以解決酸性條件下的析氧反應(yīng)速率是具有現(xiàn)實(shí)意義的。

一維納米材料的制備可以有效提升催化比表面積，從而提供更多的活性位點(diǎn)，進(jìn)而節(jié)省貴金屬的使用，提升電催化性能，因而取得現(xiàn)代納米材料制備的巨大關(guān)注。

由于銥的存世量較少，且目前市面應(yīng)用較廣泛的商業(yè)銥碳穩(wěn)定性能較差，因此使用其他金屬與銥形成合金成為解決問題的關(guān)鍵。但是目前關(guān)于銥基納米材料的合成方法較少且不成熟。

專利號(hào)為201810551127.0的中國發(fā)明專利公開了一種銅銥納米線及其合成方法，其是采取油胺、羰基三(三苯基膦)氫化銥(Ⅰ)、乙酰丙酮銅、十六烷基三甲基氯化銨為原料，在真空狀態(tài)下經(jīng)兩次反應(yīng)得到。該方法一方面所制得銅銥納米線的直徑較小，范圍在2-5nm之間；另一方面普適性不好，很難推廣至其它金屬。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種銥基納米線的合成方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)解決方案是：

一種銥基納米線的合成方法，包括以下步驟：

(1)選取二甲基甲酰胺溶液、三氯化銥、金屬源、聚乙烯吡咯烷酮和碘化鈉為原料，先將二甲基甲酰胺溶液、三氯化銥、金屬源和聚乙烯吡咯烷酮放入同一反應(yīng)器中，混合均勻，得到溶液一；

(2)將碘化鈉加入超純水中，得到溶液二；

(3)將溶液一與溶液二混合，超聲分散均勻，得到混合反應(yīng)液；

(4)將混合反應(yīng)液梯度升溫至T₁，保持溫度不變，反應(yīng)一段時(shí)間t₂，得到黑色溶液；停止反應(yīng)，待整個(gè)體系冷卻后，產(chǎn)物離心、洗滌處理，得到銥基納米線。

優(yōu)選的，所述金屬源選自二水合三氯化銅、醋酸銀、氯化鈀或氯鉑酸鉀，相應(yīng)地所得到的銥基納米線分別為銥銅、銥銀、銥鈀、銥鉑合金納米線。

優(yōu)選的，所述銥基納米線為線狀結(jié)構(gòu)，銥基納米線的線長為1.5μm～3.5μm，銥基納米線的直徑為20～100nm。

優(yōu)選的，所述二甲基甲酰胺溶液的質(zhì)量百分比濃度為99.5％。

優(yōu)選的，所述三氯化銥與金屬源的質(zhì)量比為1∶3～3∶1；所述二甲基甲酰胺溶液與金屬源的質(zhì)量比為10∶0.01～0.01∶10，更加優(yōu)選二甲基甲酰胺溶液與金屬源的質(zhì)量比為10∶0.01～10∶0.1；聚乙烯吡咯烷酮與金屬源的質(zhì)量比為32∶1～1∶32，更加優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮與金屬源的質(zhì)量比為3∶1～5∶1。

優(yōu)選的，所述碘化鈉與三氯化銥的質(zhì)量比為5∶0.01～0.01∶5，更加優(yōu)選碘化鈉與三氯化銥的質(zhì)量比為5∶0.01～1∶0.01；所述溶液二的濃度為1g/ml。