[發明專利]一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝

在審

• 申請號: 202011317585.1
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112456448A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 程舉;余家邦;汪東海;李軍
• 申請（專利權）人: 安徽國泰化工有限公司
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023;B01J31/28;B01J23/44
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明屬于雙氧水生產工藝技術領域，尤其是一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，解決了現有技術中鈀催化劑的催化選擇性差，催化活性不穩定，雙氧水生產效率低等問題，所述蒽醌法生產雙氧水的新工藝，包括以下步驟：S1、將多元醇、三氯乙、β?環糊精、氯鈀酸銨和活性抑制劑復配制成鈀催化劑；S2、將工作液和氫氣共同通入裝有鈀催化劑的固定床內反應得氫化液；S3、將氫化液與酸性溶液共同通入氧化塔內，通壓縮空氣反應得雙氧水。本發明技術路線簡單，相較于現有的蒽醌法生產雙氧水的工藝，本發明具有生產效率高，生產成本低，產品質量好，催化劑使用壽命長等優點，值得推廣。

技術領域

本發明涉及雙氧水生產工藝技術領域，尤其涉及一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝。

背景技術

雙氧水即過氧化氫的水溶液，是一種重要的無機化工原料和精細化工產品，作為“綠色化學品”，雙氧水被廣泛應用于化工、紡織、造紙、醫藥、冶金、電子、農業、軍事和環保等領域，并受到世界各國的廣泛關注，成為近10年來用量增長最快的化學品之一。現有技術中，雙氧水的工業制法主要包括堿性過氧化氫制法、磷酸中和法、電解硫酸法和蒽醌法等，其中，蒽醌法由于具備質量高、能耗低、成本低、安全性能好，適合大規模生產等優勢，成為當前國內外生產雙氧水最主要的方法。

眾所周知，蒽醌法過氧化氫的工業生產是一個循環過程，溶解于有機溶劑中的蒽醌在鈀催化劑存在下加氫還原成為蒽氫醌，然后用空氣或含氧氣體氧化生成蒽醌過氧化物。蒽醌過氧化物用水反應萃取產生過氧化氫水溶液和蒽醌有機溶劑相。氫化-氧化-萃取循環中涉及的這種蒽醌溶液工業上稱為工作液。在蒽醌法生產雙氧水的過程中，隨著鈀催化劑加入工作液，工作液浸入鈀催化劑的內部，工作液中溶解的蒽醌亦隨之進入催化劑內部，在催化劑內部，蒽醌的內擴散阻力很大，而催化劑此時剛由氫氣活化完畢，活性很高，極易造成蒽醌過度加氫，從而產生大量的降解物，隨著反應系統運行時間的遞增，蒽醌降解物等雜質會不斷增加，這些降解物不但不能生成雙氧水，反而會影響氫化、氧化反應的速度和程度，造成反應系統運行不穩定，雙氧水生產效率低。基于上述陳述，本發明提出了一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中鈀催化劑的催化選擇性差，催化活性不穩定，雙氧水反應系統運行不穩定，雙氧水生產效率低等問題，而提出的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝。

一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，包括以下步驟：

S1、鈀催化劑的配制：

S1-1、按重量份計，稱取多元醇8-12份、三氯乙酸0.5-1.5份、β-環糊精20-30份、氯鈀酸銨1-2份、活性抑制劑3-5份；

S1-2、按質量比1:7-12，將多元醇加入到60-70℃的去離子水中，攪拌溶解均勻，降溫至40-50℃，加入三氯乙酸和β-環糊精，超聲振蕩混合20-30min得混合物；

S1-3、將氯鈀酸銨和活性抑制劑加入到混合物中，攪拌混合均勻后噴霧干燥得前驅體，將前驅體在氮氣氛圍保護下升溫至500-900℃，熱處理2-5h后冷卻至室溫，粉碎即得鈀催化劑；

S2、氫化工序：

S2-1、按質量比1:7-7.8，將2-乙基蒽醌和混合溶劑混合配制成工作液，將鈀催化劑裝入固定床內；

S2-2、先往工作液中通入氫氣，預處理5-10min，再往裝有鈀催化劑的固定床內通氫氣，邊通氫氣邊將處理后的工作液加入固定床內，反應完成得氫化液；

S3、氧化工序：按質量比1:0.1-0.18，將氫化液與酸性溶液共同通入氧化塔中，在壓力為0.2-0.3MPa，溫度為40-60℃的條件下，通壓縮空氣入氧化塔進行氧化反應，反應完成后所得氧化液經純水萃取處理，凈化處理，即得雙氧水。

優選的，所述步驟S1中的活性抑制劑為對甲氧基苯乙酮、2-羥基-1,2-二苯基乙酮或六氟乙酰乙酮中的一種。