[發明專利]一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝

在審

• 申請號: 202011317585.1
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112456448A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 程舉;余家邦;汪東海;李軍
• 申請（專利權）人: 安徽國泰化工有限公司
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023;B01J31/28;B01J23/44
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

1.一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1、鈀催化劑的配制：

S1-1、按重量份計，稱取多元醇8-12份、三氯乙酸0.5-1.5份、β-環糊精20-30份、氯鈀酸銨1-2份、活性抑制劑3-5份；

S1-2、按質量比1:7-12，將多元醇加入到60-70℃的去離子水中，攪拌溶解均勻，降溫至40-50℃，加入三氯乙酸和β-環糊精，超聲振蕩混合20-30min得混合物；

S1-3、將氯鈀酸銨和活性抑制劑加入到混合物中，攪拌混合均勻后噴霧干燥得前驅體，將前驅體在氮氣氛圍保護下升溫至500-900℃，熱處理2-5h后冷卻至室溫，粉碎即得鈀催化劑；

S2、氫化工序：

S2-1、按質量比1:7-7.8，將2-乙基蒽醌和混合溶劑混合配制成工作液，將鈀催化劑裝入固定床內；

S2-2、先往工作液中通入氫氣，預處理5-10min，再往裝有鈀催化劑的固定床內通氫氣，邊通氫氣邊將處理后的工作液加入固定床內，反應完成得氫化液；

S3、氧化工序：按質量比1:0.1-0.18，將氫化液與酸性溶液共同通入氧化塔中，在壓力為0.2-0.3MPa，溫度為40-60℃的條件下，通壓縮空氣入氧化塔進行氧化反應，反應完成后所得氧化液經純水萃取處理，凈化處理，即得雙氧水。

2.根據權利要求1所述的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，所述步驟S1中的活性抑制劑為對甲氧基苯乙酮、2-羥基-1,2-二苯基乙酮或六氟乙酰乙酮中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中的混合溶劑由質量比為5-7:1:2-3的重芳烴、硫酸鈉和磷酸三辛酯復配而成。

4.根據權利要求1所述的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中工作液與鈀催化劑的質量比為11-14:1。

5.根據權利要求1所述的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中往工作液中通氫氣的條件為溫度5-20℃，壓力0.3-0.5MPa。

6.根據權利要求1所述的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中往固定床內通氫氣的條件為溫度45-65℃，壓力0.25-0.35MPa。

7.根據權利要求1所述的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中氫氣的通入流量均為410-450ml。

8.根據權利要求1所述的一種蒽醌法生產雙氧水的新工藝，其特征在于，所述步驟S3中酸性溶液為稀鹽酸、稀硝酸、稀硫酸、醋酸、乳酸或檸檬酸中的一種。