[發明專利]一種3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮的制備方法有效
| 申請號： | 202011314943.3 | 申請日： | 2020-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN112225705B | 公開（公告）日： | 2022-06-07 |
| 發明（設計）人： | 王勝得;竺來發;曾敬;陳明;吳曼;劉偉;曾雪云;李敏;尤瑤瑤 | 申請（專利權）人： | 湖南海利常德農藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/12 | 分類號： | C07D249/12;B01J23/22 |
| 代理公司： | 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 黃麗 |
| 地址： | 415001 湖南省常德市經濟技術*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯基 制備 方法 | ||
1.一種3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的制備方法，其特征在于，所述方法以5-甲基-2-苯基-1,2,4-三唑烷-3-酮為原料，以五氧化二釩為催化劑，以空氣為氧化劑，以叔丁醇為溶劑，在40℃～50℃下進行催化氧化反應，得到3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮；
所述5-甲基-2-苯基-1,2,4-三唑烷-3-酮的化學結構式為：
所述3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的化學結構式為：
2.根據權利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的制備方法，其特征在于，所述五氧化二釩的質量為所述5-甲基-2-苯基-1,2,4-三唑烷-3-酮質量的0.5％～1.5％。
3.根據權利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的制備方法，其特征在于，所述催化氧化反應中控制空氣的通入量為20mL/min～30mL/min。
4.根據權利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的制備方法，其特征在于，所述5-甲基-2-苯基-1,2,4-三唑烷-3-酮與所述叔丁醇的質量比為1∶2～4。
5.根據權利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的制備方法，其特征在于，所述催化氧化反應的時間為4h～10h。
6.根據權利要求1所述的3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的制備方法，其特征在于，所述催化氧化反應結束后，還包括后處理：濃縮反應液，所得固體經水洗后，得到3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮產品，收率為85％～90％，含量為93％～95％。
7.根據權利要求1～6中任一項所述的3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：將5-甲基-2-苯基-1,2,4-三唑烷-3-酮加入溶劑叔丁醇中，然后在持續攪拌條件下，先加入催化劑五氧化二釩，然后通入空氣，在40℃～50℃下進行催化氧化反應，得到3-甲基-1-苯基-1H-1,2,4-三唑啉-5(4H)-酮。
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