[發明專利]一種熒光增白劑OB的生產工藝

在審

• 申請號: 202011314530.5
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112480096A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 馬學文;張彥軍;周建玲;趙會敏
• 申請（專利權）人: 河北星宇化工有限公司
• 主分類號: C07D409/14
• 分類號: C07D409/14
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 郜彥茹

本發明涉及一種熒光增白劑OB的生產工藝，具體包括如下步驟：先向投料釜加入三氯苯，然后啟動攪拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化劑硼酸，再向投料釜內泵入甲苯，攪拌均勻后經倒料泵泵入縮合釜，向縮合釜內通入99.9％的氮氣，防止物料被氧化，然后將物料升溫至160～180℃，開始發生縮合脫水反應，繼續升溫反應脫水，直到物料升溫到230～250℃，脫水過程中，甲苯隨之蒸出，當反應物料中無水份脫出時，反應結束；然后啟動系統負壓，將三氯苯自縮合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。本發明工藝簡單、收率高、產品純度高。

技術領域

本發明屬于熒光增白劑制備領域，具體涉及一種熒光增白劑OB的生產工藝。

背景技術

熒光增白劑OB，即2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩，屬于對稱結構雙苯并噁唑型2,5-噻吩衍生物熒光增白劑，可用于熱塑性塑料、醋酸纖維、油漆、涂料、印刷油漆等的增白，，目前，其合成通常采用的是錯合法，即由噻吩-2,5-二羧酸(OB酸)與鄰氨基對叔丁基苯酚(OB酚)直接縮合而得，然而，該工藝目前還存在如下問題，(1)、溶劑選擇不當導致其整個工藝收率較低；(2)、催化劑選擇不當，致使OB酸轉化率低，(3)、精制工藝復雜、能耗大，精制后所得產品純度低。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種熒光增白劑OB的生產工藝。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種熒光增白劑OB的生產工藝，具體包括如下步驟：

步驟1、OB酚與OB酸在催化劑的作用下反應生成OB；

按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩爾比1:2.1～2.5：0.15～0.21:3.0～4.0：3.2～4.1，先向投料釜加入三氯苯，然后啟動攪拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化劑硼酸，再向投料釜內泵入甲苯，攪拌均勻后經倒料泵泵入縮合釜，向縮合釜內通入99.9％的氮氣，防止物料被氧化，然后將物料升溫至160～180℃，開始發生縮合脫水反應，繼續升溫反應脫水，直到物料升溫到230～250℃，脫水過程中，甲苯隨之蒸出，當反應物料中無水份脫出時，反應結束；然后啟動系統負壓，將三氯苯自縮合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。

進一步的，所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，還包括步驟2、第一次結晶，所述結晶的具體操作方法如下：

按OB酸與二甲基甲酰胺的摩爾比1:20～27，先向粗品結晶釜內加入試劑A二甲基甲酰胺，然后用氮氣將熔融的粗品物料壓到粗品結晶釜內，然后用冷鹽水將粗品結晶釜內物料溫度降至5℃，待OB產品結晶后，將結晶物料放料至離心機進行固液分離，得濾液A和濾餅A，用二甲基甲酰胺洗滌濾餅A，并收集廢液，得一次結晶粗品OB；濾液A和洗液進行回收。

進一步的，所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，還包括步驟3、第二次結晶；所述第二次結晶的具體操作方法如下：

按OB酸與二甲基甲酰胺的摩爾比1:50～60，向一次精制釜中加入試劑B二甲基甲酰胺，啟動攪拌后加入一次結晶粗品OB，將一次精制釜中的物料升溫至110～130℃，攪拌1小時，待物料全部溶解后，將物料用泵轉入一次結晶釜，用冷鹽水將物料降溫至10℃以下，固液分離，得液料B和固料B，液料B進行回收，固料B用一次精制離心機甩干得二次結晶粗品OB。

進一步的，所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，還包括步驟4、精制、烘干，所述精制、烘干的具體操作步驟如下：