[發明專利]一種熒光增白劑OB的生產工藝

在審

• 申請號: 202011314530.5
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112480096A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 馬學文;張彥軍;周建玲;趙會敏
• 申請（專利權）人: 河北星宇化工有限公司
• 主分類號: C07D409/14
• 分類號: C07D409/14
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 郜彥茹

1.一種熒光增白劑OB的生產工藝，其特征在于，具體包括如下步驟：

步驟1、OB酚與OB酸在催化劑的作用下反應生成OB；

按照OB酸、OB酚、硼酸、三氯苯、甲苯摩爾比1:2.1～2.5：0.15～0.21:3.0～4.0：3.2～4.1，先向投料釜加入三氯苯，然后啟動攪拌后，依次加入OB酚、OB酸、催化劑硼酸，再向投料釜內泵入甲苯，攪拌均勻后經倒料泵泵入縮合釜，向縮合釜內通入99.9％的氮氣，防止物料被氧化，將物料升溫至160～180℃，開始發生縮合脫水反應，繼續升溫反應脫水，直到物料升溫到230～250℃，脫水過程中，甲苯隨之蒸出，當反應物料中無水份脫出時，反應結束；然后啟動系統負壓，將三氯苯自縮合釜中蒸出，直至三氯苯完全蒸出，得熔融的粗品物料。

2.根據權利要求1所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，其特征在于，還包括步驟2、第一次結晶，所述結晶的具體操作方法如下：

按OB酸與二甲基甲酰胺的摩爾比1:20～27，先向粗品結晶釜內加入試劑A二甲基甲酰胺，然后用氮氣將熔融的粗品物料壓到粗品結晶釜內，然后用冷鹽水將粗品結晶釜內物料溫度降至5℃，待OB產品結晶后，將結晶物料放料至離心機進行固液分離，得濾液A和濾餅A，用二甲基甲酰胺洗滌濾餅A，并收集廢液，得一次結晶粗品OB；濾液A和洗液進行回收。

3.根據權利要求2所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，其特征在于，還包括步驟3、第二次結晶；所述第二次結晶的具體操作方法如下：

按OB酸與二甲基甲酰胺的摩爾比1:50～60，向一次精制釜中加入試劑B二甲基甲酰胺，啟動攪拌后加入一次結晶粗品OB，將一次精制釜中的物料升溫至110～130℃，攪拌1小時，待物料全部溶解后，將物料用泵轉入一次結晶釜，用冷鹽水將物料降溫至10℃以下，固液分離，得液料B和固料B，液料B進行回收，固料B用一次精制離心機甩干得二次結晶粗品OB。

4.根據權利要求3所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，其特征在于，還包括步驟4、精制、烘干，所述精制、烘干的具體操作步驟如下：

按OB酸、二甲苯、試劑C的摩爾比1:32～40：3～4，先向二次精制釜中加入試劑C二甲苯，啟動攪拌后，向二次精制釜中加入二次結晶粗品OB和活性炭，然后將二次精制釜中的物料升溫至110～130℃，待二次結晶粗品OB全部溶解后，將物料二次壓濾除去活性炭，然后將濾液泵至二次結晶釜，降溫至10℃以下，精品料析出，用二次精制離心機固液分離，得固料C和液料C，固料C用二次精制離心機進一步甩干，用甲醇漂洗后，送去雙錐回轉真空干燥機烘干后可得成品OB，即2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并噁唑基)噻吩。

5.根據權利要求3所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，其特征在于，是步驟2中所得的濾液A和收集的廢液以及步驟3的濾料B混合后復用于步驟3的試劑B。

6.根據權利要求3所述的一種熒光增白劑OB的生產工藝，其特征在于，所述步驟4中的液料C于蒸餾釜中經精餾回收后復用于試劑C。