[發明專利]一種甲基氟硅油的制備方法

在審

• 申請號: 202011314331.4
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112358618A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 李少平;李書兵;李巖松;孫剛;陳澤雨
• 申請（專利權）人: 湖北興瑞硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08G77/06
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種甲基氟硅油及其制備方法，本發明所提供的甲基氟硅油制備方法，包括以下步驟：（1）將硅氧烷環體和三氟丙基甲基環三硅氧烷（D3F），在70~90℃條件下分別鼓干燥氮氣負壓脫水1~2h，脫水后將硅氧烷環體和D3F按一定比例混合均勻；（2）攪拌狀態下加入封頭劑；（3）攪拌狀態下加入催化劑，在60~80℃條件下攪拌反應1~1.5h，然后升溫至100~110℃條件下反應2~4h；（4）升溫至150~160℃破媒0.5~1h；（5）在160~180℃下，真空度低于0.095MPa脫低3~5小時。

技術領域

本發明涉及一種甲基氟硅油及其制備方法，屬于聚硅氧烷合成技術領域。

背景技術

甲基氟硅油為甲基封端，側鏈引入含氟基團的線型聚硅氧烷，屬于改性硅油。由于在硅原子上引入了三氟丙基，使得甲基氟硅油兼具硅氧烷和氟碳化合物的共同特性，具有低表面張力、耐候性、耐油性、耐溶劑性、耐高低溫性（-60~200℃）、潤滑性以及化學穩定性等優異性能。甲基氟硅油可作為消泡劑、潤滑劑、脫模劑、織物整理劑而廣泛地應用于化妝品、皮革、航空航天、汽車、紡織等領域。

硅氫加成法是制備氟硅油常用方法，它是利用含氫硅油的Si~H鍵和C=C鍵在催化劑存在下發生加成反應而進行的，但是為了使含氫硅油和含氟化合物充分接觸，需要使用大量的四氫呋喃、甲苯、二氧六環或異辛烷等有毒有害的有機溶液作為溶劑，反應結束后需要進行溶液分離，不僅反應過程復雜耗能，且產品中也會殘留部分有毒有害溶劑。

為解決上述技術難題，本發明提供了一種甲基氟硅油的制備方法。

發明內容

針對現有技術中使用大量有毒有害有機溶劑，反應過程復雜等技術難點，本發明提供了一種甲基氟硅油及其制備方法，以三氟丙基甲基環三硅氧烷、硅氧烷環體、有機硅封頭劑、四甲基氫氧化銨堿膠為催化劑，通過控制聚合條件，制備得到高轉化率、高純度、低揮發份甲基氟硅油。

為實現上述目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種甲基氟硅油及其制備方法，包括以下步驟：

（1）將硅氧烷環體和三氟丙基甲基環三硅氧烷（D3F），在70~90℃條件下分別鼓干燥氮氣負壓脫水1~2h，脫水后將硅氧烷環體和D3F按一定比例混合均勻；

（2）攪拌狀態下加入封頭劑；

（3）攪拌狀態下加入催化劑，在60~80℃條件下攪拌反應1~1.5h，然后升溫至100~110℃條件下反應2~4h；

（4）升溫至150~160℃破媒0.5~1h；

（5）在160~180℃下，真空度低于-0.095MPa脫低3~5小時。

所述的硅氧烷環體為六甲基環三硅氧烷（D3）、八甲基環四硅氧烷（D4）、十甲基環五硅氧烷（D5）…D12中的一種或幾種的混合物。脫水壓力為-0.095MPa~-0.01MPa；所述的氮氣純度≥99.999%。

干燥的硅氧烷環體與三氟丙基甲基環三硅氧烷的質量比為0.2-5:1。

封頭劑為六甲基二硅氧烷（MM），低粘度甲基硅油（MDM）。封頭劑用量為硅氧烷環體和D3F總量的0.1%~5%。兩段反應溫度，一段溫度為60~80℃，二段溫度為100~110℃，所述得催化劑為四甲基氫氧化銨堿膠，催化劑用量100~150ppm。

相比于現有技術，本發明具有如下有益效果：

（1）將硅氧烷環體和D3F分別脫水，有利于脫出物回用，有效避免混合脫水后脫出物中硅氧烷環體和D3F含量不定；

（2）整個過程不使用任何有機溶液作為溶劑，環保性能得到極大提升，同時省去了有毒有害溶劑的儲存、分離設備，工藝優勢更加明顯；