[發明專利]一種甲基氟硅油的制備方法在審
| 申請號： | 202011314331.4 | 申請日： | 2020-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN112358618A | 公開（公告）日： | 2021-02-12 |
| 發明（設計）人： | 李少平;李書兵;李巖松;孫剛;陳澤雨 | 申請（專利權）人： | 湖北興瑞硅材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/24 | 分類號： | C08G77/24;C08G77/06 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443007 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硅油 制備 方法 | ||
1.一種甲基氟硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將硅氧烷環體和三氟丙基甲基環三硅氧烷，在70~90℃條件下分別鼓干燥氮氣負壓脫水1~2h，脫水后將硅氧烷環體和三氟丙基甲基環三硅氧烷按一定比例混合均勻；
（2）攪拌狀態下加入封頭劑及催化劑，在60~80℃條件下攪拌反應1~1.5h，然后升溫至100~110℃條件下反應2~4h；
（3）升溫至150~160℃破媒0.5~1h，再在160~180℃下，真空度低于0.095MPa下脫低3~5小時。
2.根據權利要求1所述的甲基氟硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的硅氧烷環體為六甲基環三硅氧烷（D3）、八甲基環四硅氧烷（D4）、十甲基環五硅氧烷（D5）…D12中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求2所述的甲基氟硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的干燥的硅氧烷環體與三氟丙基甲基環三硅氧烷的質量比為0.2-5：1。
4.根據權利要求1所述的甲基氟硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中脫水壓力為-0.095MPa~-0.01MPa；所述的氮氣純度≥99.999%。
5.根據權利要求1所述的甲基氟硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中所述的封頭劑為六甲基二硅氧烷（MM），低粘度甲基硅油（MDM），封頭劑用量為硅氧烷環體和D3F總量的0.1%~5%。
6.根據權利要求1所述的甲基氟硅油的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中采用兩段反應溫度，一段溫度為60~80℃，二段溫度為100~110℃，所述的催化劑為四甲基氫氧化銨堿膠，催化劑用量100~150ppm。
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