[發(fā)明專利]一種雙氟磺草胺的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011313534.1
• 申請(qǐng)日: 2020-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN112442039A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 席亞男;張俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京碩達(dá)生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D487/04
• 分類號(hào): C07D487/04
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 劉珊珊

1.一種雙氟磺草胺的制備方法，其特征在于：操作步驟依序如下：

S1：配置溶液：溶液1為2,6-二氟苯胺的丙二醇溶液，溶液2為8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的乙腈溶液，溶液3為三乙胺的乙腈溶液；

S2：搭建裝置：將泵1的出口管與Y型三通一端相連接相連接，將泵2的出口管與Y型三通一端相連接，Y型三通的另一端與靜態(tài)混合器的一端相連接，靜態(tài)混合器的另一端與盤管式反應(yīng)器1的一端相連接，盤管式反應(yīng)器1通過T型三通與盤管式反應(yīng)器2相連接，T型三通的另一端以泵三的出口管相連接，盤管式反應(yīng)器2的另一端與背壓閥相連接，盤管式反應(yīng)器1和2分別與高低溫一體機(jī)相連接；

S3：第一步反應(yīng)：泵1與溶液1相連接，泵2與溶液2相連接，開啟泵1和2，將溶液1和2經(jīng)Y型三通、靜態(tài)混合器抽至盤管式反應(yīng)器1進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)T型三通至盤管式反應(yīng)器2；

S4：第二步反應(yīng)：泵3與溶液3相連接，開啟泵3將溶液，將溶液3經(jīng)T型三通抽至盤管式反應(yīng)器2進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束經(jīng)背壓閥流出；

S5：后處理：將盤管式反應(yīng)器2中的反應(yīng)液直接滴入冰水中，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾，用水洗一次，甲醇洗一次后進(jìn)行干燥，得到雙氟磺草胺產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺草胺的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，溶液1中2,6-二氟苯胺與丙二醇的摩爾分?jǐn)?shù)比為1:1～2：1，溶液2中8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯與乙腈的質(zhì)量比為1:1～1:3；溶液3中三乙胺與乙腈的質(zhì)量比為1:1～1:2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺草胺的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中盤管式反應(yīng)器1的溫度為15～25℃，反應(yīng)液在盤管式反應(yīng)器1中的停留時(shí)間為10～20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺草胺的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，盤管式反應(yīng)器2的溫度為25～35℃，反應(yīng)液在盤管式反應(yīng)器2中的停留時(shí)間為20～30min，背壓閥壓力為60～100psi。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺草胺的制備方法，其特征在于：2,6-二氟苯胺與8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的摩爾比為1：1～2：1，三乙胺與8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯摩爾比為1:2～1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺草胺的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中，冰水與8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的質(zhì)量比為1:1～2:1，冰水的溫度為0-5℃洗滌用的水與8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的質(zhì)量為0.2:1～1：1，洗滌用的甲醇與8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的質(zhì)量比為0.2:1～1:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙氟磺草胺的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中，干燥溫度為40-50℃，干燥時(shí)間為4～6h。