[發(fā)明專利]一種福比他韋對(duì)照品及其檢定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011310454.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112461972B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦丹丹;韓加齊;陶鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州寅盛藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N27/44;G01N21/73;G01N5/04;G01N33/15;G01N1/28
• 代理公司: 杭州聚邦知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33269
• 代理人: 蔣全強(qiáng)

1.一種福比他韋對(duì)照品的檢定方法，所述福比他韋對(duì)照品的分子式為C₄₃H₅₃N₇O₇，分子量為779.92，名稱為4-{2-（S）-[N-（（S）-2-甲氧羰基氨基-3-甲基丁酰基）吡咯烷-2-基]-1H-咪唑-5-基}-4’-{4-[(S)-N-（(S)-2-甲氧羰基氨基-3-甲基丁酰基）吡咯烷-2-基]-1H-吡咯并[3,4-c]四氫呋喃-2-基}-1,1’-聯(lián)苯，按無(wú)水物計(jì)算，含C₄₃H₅₃N₇O₇不得少于98.0%；福比他韋對(duì)照品的官能團(tuán)在紅外吸收光譜中有特征吸收；

（I）；

所述的福比他韋對(duì)照品的檢定方法，包括如下步驟：

A、對(duì)比旋度進(jìn)行檢定；

B、采用高效液相色譜法對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行檢定；

C、采用高效液相色譜法進(jìn)行異構(gòu)體檢定；

D、對(duì)殘留溶劑進(jìn)行檢定；

E、灼燒殘?jiān)椭亟饘贆z定；

F、鈀檢定；

G、按照電位滴定法對(duì)C₄₃H₅₃N₇O₇含量進(jìn)行測(cè)定；

所述步驟A中，精密稱定福比他韋對(duì)照品，加甲醇溶解并制成每1mL中含5mg溶液，在20℃條件下依法測(cè)定比旋度并記錄數(shù)值；

其特征在于，所述步驟B中，色譜條件：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以10mmol/L磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，并進(jìn)行線性梯度洗脫，

線性梯度洗脫表

柱溫為40℃，流速為每分鐘1mL，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm；精密稱定福比他韋對(duì)照品，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.6mg的溶液，作為供試品溶液，取供試品溶液10μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論塔板數(shù)按福比他韋對(duì)照品主峰計(jì)不低于3000，拖尾因子不大于2.0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的福比他韋對(duì)照品的檢定方法，其特征在于，所述步驟D中，殘留溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺與苯。