[發明專利]一種檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F含量的方法及其應用

有效

• 申請號: 202011308193.9
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112684018B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 羅燕;陳彤;徐少華;丁燕玲;黃婷;曹愛巧
• 申請（專利權）人: 深圳市農產品質量安全檢驗檢測中心(深圳市動物疫病預防控制中心)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州正明知識產權代理事務所(普通合伙) 44572
• 代理人: 成姍

本發明屬于分析檢測技術領域，公開了一種高效液相色譜?質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F含量的方法，利用上述方法對豬肉中的雙酚S和雙酚F濃度進行檢測，扣除試劑空白和樣品空白的測定值，得到樣品中雙酚S和雙酚F的實際含量；雙酚S和雙酚F在加標濃度為2?100ng/mL范圍時測定得到標準曲線，BPS線性相關系數R²＝0.9995，檢出限為0.010μg/kg；BPF線性相關系數R²＝0.9997，檢出限為0.126μg/kg，不同濃度的加標回收率為84.6％?102％，精密度小于5.49％，該方法操作簡單，精密度高且檢出限達到ppb級；提示適用于動物源性食品中雙酚S和雙酚F準確快速定性定量檢測。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，更具體地，涉及一種檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F含量的方法及其應用。

背景技術

雙酚S(BisphenolS，BPS)，化學式C₁₂H₁₀O₄S(4，4’-二羥基二苯砜)，作為雙酚A替代品被廣泛用于環氧樹脂、嬰兒奶瓶和熱敏紙的制造，在多種食物(材)中都有BPS的檢出，具有與雙酚A相似的急性毒性和雌激素活性，在動物早期暴露后會產生雌激素干擾作用和神經內分泌系統發育毒性，甚至還具有基因毒性。雙酚F(BisphenolF，BPF)，化學式C₁₃H₁₂O₂(4,4二羥基二苯基甲烷)，也主要用于環氧樹脂和聚碳酸酯塑料以及清漆、涂料、襯墊、粘合劑等產品制造。BPF的同源物質BPA已經被證明具有的雌激素作用，而且日常生活中人類和BPF的接觸方式往往以低水平、長期接觸為主，BPF目前已經被證明作為一種食品污染物存在于環境中。BPF及其部分代謝物的細胞毒性和遺傳毒性已被表征，BPF表現出中等的細胞毒性。目前，雙酚類化合物的檢測內容集中在雙酚A且檢測對象主要是水環境和食品接觸材料，但BPS和BPF在動物源性食品的研究報道較少。此外，動物源性食品中BPS和BPF的限量法規尚未規定，仍處于空白階段。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中缺乏動物源性食品中BPF和BPS檢測方法和規范的缺陷；本發明的第一個目的是提供檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的樣品前處理方法。

本發明的第二個目的在于提供一種檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F含量的方法，其特點是精度高、靈敏度高、檢出限低，還可克服上述技術操作復雜、背景干擾大的缺陷。

本發明的第三個目的是提供上述高效液相色譜-質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的方法的應用。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

一種用于檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的樣品前處理方法，包括以下步驟：

S1、將待測動物源性食品勻質，加入提取劑，震蕩，在冰浴條件下超聲；

S2、首次離心，獲得上清液和沉淀；

S3、向沉淀中再次加入提取劑，重復上述步驟獲得二次提取的上清液；

S4、合并兩次離心后的上清液，采用QuEChERS緩沖鹽試劑和PRIME HLB小柱聯用純化上清液后獲得目標樣品。

傳統方法檢測雙酚F和雙酚S時，一般是將樣品與提取劑結合，直接離心后上清液進行凈化處理，例如使用GCB小柱或者其他類型的小柱進行凈化，雖然能對樣品基質達到純化的效果，但結果BPF和BPS的實驗回收率不高，本底干擾大，最終造成方法的靈敏度也較低。本發明在樣品前處理做了優化，例如，在獲取上清液前，提取過程需要在冰浴條件下超聲，冰浴可以降低離心管本底的溶出率，減少實驗器皿本身的本底效應；純化采用QuEChERS緩沖鹽試劑袋對樣品中脂質的凈化，后再用PRIME HLB小柱進一步凈化，此聯用技術可以更加完全的減低基質干擾，同時可兼顧BPF和BPS的實驗回收率和靈敏度。