[發明專利]一種檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F含量的方法及其應用

有效

• 申請號: 202011308193.9
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112684018B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 羅燕;陳彤;徐少華;丁燕玲;黃婷;曹愛巧
• 申請（專利權）人: 深圳市農產品質量安全檢驗檢測中心(深圳市動物疫病預防控制中心)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 廣州正明知識產權代理事務所(普通合伙) 44572
• 代理人: 成姍

1.一種用于檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將待測動物源性食品勻質，加入提取劑，震蕩，在冰浴條件下超聲；

S2、首次離心，獲得上清液和沉淀；

S3、向沉淀中再次加入提取劑，重復上述步驟獲得二次提取的上清液；

S4、合并兩次離心后的上清液，采用QuEChERS緩沖鹽試劑和PRIME HLB小柱聯用純化上清液后獲得目標樣品。

2.根據權利要求1所述的用于檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的樣品前處理方法，其特征在于，步驟S1中，冰浴條件下超聲提取10～20min；所用的提取劑為乙酸乙酯或乙腈。

3.一種高效液相色譜-質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的方法，其特征在于，用外標對雙酚S和雙酚F進行定量分析，用內標校正基質干擾效應和補償前處理過程中目標化合物的損失；在檢測過程中，將樣品空白和試劑空白的檢測值作為本底效應檢測值，將檢測得到的雙酚S和雙酚F含量減去本底效應檢測值即得到動物源性食品中雙酚S和雙酚F的實際含量。

4.根據權利要求3所述的高效液相色譜-質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、根據權利要求1或2所述的前處理方法得到目標樣品溶液；

S2、制備標準溶液、樣品空白和試劑空白；

S3、將S1得到的目標樣品溶液和S2的標準溶液、樣品空白和試劑空白中加入內標溶液，分別通過高效液相色譜-質譜儀檢測；

S4、以目標化合物的定量離子峰面積與內標峰面積之比作為縱坐標，待測化合物的質量濃度為橫坐標，繪制定量標準曲線，再根據標準曲線和高效液相色譜-質譜儀檢測的峰面積計算目標樣品中雙酚S和雙酚F的含量；

S5、以標準曲線定量，扣除相應的試劑空白和樣品空白的濃度，最終得到待測目標樣品溶液中雙酚S和雙酚F的實際含量。

5.根據權利要求4所述的高效液相色譜-質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的方法，其特征在于，所述內標為BPA-D₁₆。

6.根據權利要求5所述的高效液相色譜-質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的方法，其特征在于，所述高效液相的色譜條件為：

色譜柱：ACQUITY UPLC C18，規格：1.7μm，3.0×100mm；進樣量：3μL；柱溫：40℃；流速：0.3mL/min；流動相：流動相A為純水溶液，流動相B為甲醇；

高效液相色譜采用梯度洗脫，梯度洗脫的條件為：0-0.5min時，流動相為90％A+10％B；0.5-1.5min時，流動相為90％A變化為65％A；1.5-3.5min時，流動相為65％A變化為35％A；3.5-6.5min時，流動相為35％A變化為5％A；6.5-7.5min時，保持流動相為5％A+95％B；7.5-7.6min時，流動相為5％A變化為90％A；7.6-9.00min時，保持流動相為90％A+10％B。

7.根據權利要求6所述的高效液相色譜-質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的方法，其特征在于，所述質譜的條件為：

離子源：電噴霧電離源ESI；掃描模式：多反應監控MRM；正負離子模式：負離子模式；模式溫度：550℃；時間：9min，延遲0，循環1S；CXP電壓：13V；氣簾氣：35psi；碰撞氣：9；離子化電壓：-4500V；溫度：550℃；噴霧氣：55psi；輔助加熱氣：55psi；雙酚S以249/108.2為定量離子對；DP電壓：150V；CE電壓：37.2V；雙酚F以199/105.2為定量離子對；DP電壓：135V；CE電壓：28.9V；內標雙酚A-D16的定量離子為241.2/222，DP電壓：49V；CE電壓：45V。

8.權利要求3至7任一項所述的高效液相色譜-質譜聯用檢測動物源性食品中雙酚S和雙酚F的方法的應用，其特征在于，所述動物源性食品包括但不限于蛋類、畜肉、禽肉。