[發(fā)明專利]利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011307816.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN112525948A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦元斌;付琴琴;解德剛;張朋誠;單智偉;張鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N25/12
• 分類號(hào): G01N25/12;G01N25/16
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 王晶

1.利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法，其特征在于，包括以下步驟；

步驟一：

將試樣制備成楔形樣品或臺(tái)階狀樣品，固定到納米力學(xué)測(cè)試儀的加熱臺(tái)上用于熱膨脹系數(shù)的測(cè)量，具體實(shí)施方式見專利“一種利用納米力學(xué)測(cè)試儀測(cè)試微小試樣熱膨脹系數(shù)的方法”，申請(qǐng)?zhí)枮?01910462583.2；

步驟二：

獲得不同溫度下試樣的熱膨脹系數(shù)或相對(duì)膨脹量，根據(jù)熱膨脹系數(shù)或相對(duì)膨脹量隨溫度的變化曲線可得到材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

步驟三：

在不同的溫度下，在一定頻率范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行掃頻壓入測(cè)試，獲得高聚物材料在不同溫度、不同頻率下的存儲(chǔ)模量、損失模量及Tan-Delta，通過存儲(chǔ)模量、損失模量及Tan-Delta隨溫度的變化關(guān)系可得到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

步驟四：

在試樣表面施加一恒定載荷，用納米力學(xué)測(cè)試儀高精度的傳感器測(cè)位移隨溫度的變化，獲得位移-溫度曲線，找出曲線上的拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

步驟五：

根據(jù)需要改變測(cè)試條件重復(fù)以上步驟；

步驟六：

比較測(cè)試結(jié)果，給出統(tǒng)一的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，根據(jù)此溫度給出不同方法的測(cè)試條件或定義方式。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法，其特征在于，所述的步驟三頻率范圍為1-200Hz。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法，其特征在于，所述的步驟四中恒定載荷根據(jù)納米力學(xué)測(cè)試儀載荷和位移量程及樣品確定，一般1-10mN。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法，其特征在于，所述的步驟一和四中溫度變化為5℃/分鐘。