[發(fā)明專利]利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011307816.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112525948A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦元斌;付琴琴;解德剛;張朋誠(chéng);單智偉;張鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N25/12
• 分類號(hào): G01N25/12;G01N25/16
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 王晶

本發(fā)明公開(kāi)了利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)一。該發(fā)明利用納米力學(xué)測(cè)試儀，結(jié)合加熱臺(tái)，利用多種方法對(duì)非晶態(tài)高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行測(cè)量，集多種測(cè)試方法于一體，并對(duì)每種測(cè)試方法的結(jié)果進(jìn)行比較，給出更為全面準(zhǔn)確且一致的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，期待在高分子材料應(yīng)用、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度評(píng)價(jià)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法。

背景技術(shù)

玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子聚合物材料固有的性質(zhì)，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(T_g)是高分子聚合物材料的特征溫度之一，直接影響到材料的使用性能和工藝性能，決定了材料的使用溫度，因此長(zhǎng)期以來(lái)它都是高分子物理研究的重要內(nèi)容。在發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，許多物理性能特別是力學(xué)性能會(huì)發(fā)生急劇變化，聚合物從剛性的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)檐浀南鹉z態(tài)。原則上，所有在玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程中發(fā)生突變或不連續(xù)變化的物理性質(zhì)，如模量、比熱、熱膨脹系數(shù)、折光指數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、介電常數(shù)、介電損耗、力學(xué)損耗、核磁共振吸收等都可以用來(lái)測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因此目前有很多種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試方法，如膨脹計(jì)法、折光率法、熱機(jī)械法(溫度-變形法)、差熱分析法、動(dòng)態(tài)力學(xué)分析法(DMA)以及核磁共振法等。然而，不同的測(cè)試方法獲得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度很可能不同，即使同一種測(cè)試方法在不同測(cè)試條件下或不同的定義方式測(cè)得的T_g也會(huì)大相徑庭。例如在動(dòng)態(tài)力學(xué)分析法中，有人定義玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為存儲(chǔ)模量急劇減小的起始點(diǎn)的溫度，有人定義為損失模量的峰值對(duì)應(yīng)的溫度，有人則定義為Tan-Delta(損失模量與存儲(chǔ)模量的比值)的峰值所對(duì)應(yīng)的溫度，不同的定義方式獲得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度相差很大。根據(jù)測(cè)試方法(測(cè)試條件、定義方式)不同，材料的測(cè)量T_g可以變化約50℃甚至更高，這嚴(yán)重影響了聚合物材料的應(yīng)用以及研究人員之間的溝通交流。因此有必要對(duì)各種測(cè)試方法、各種測(cè)試條件、各種定義方式進(jìn)行統(tǒng)一，獲得統(tǒng)一且準(zhǔn)確的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法，可以獲得聚合物材料更全面準(zhǔn)確統(tǒng)一的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。可對(duì)不同的測(cè)試方法給出特定的測(cè)試條件和定義方式。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

利用納米力學(xué)測(cè)試儀實(shí)現(xiàn)三種玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法，包括以下步驟；

步驟一：

將試樣制備成楔形樣品或臺(tái)階狀樣品，固定到納米力學(xué)測(cè)試儀的加熱臺(tái)上用于熱膨脹系數(shù)的測(cè)量，具體實(shí)施方式見(jiàn)專利“一種利用納米力學(xué)測(cè)試儀測(cè)試微小試樣熱膨脹系數(shù)的方法”，申請(qǐng)?zhí)枮?01910462583.2；

步驟二：

獲得不同溫度下試樣的熱膨脹系數(shù)或相對(duì)膨脹量，根據(jù)熱膨脹系數(shù)或相對(duì)膨脹量隨溫度的變化曲線可得到材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

步驟三：

在不同的溫度下，在一定頻率范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行掃頻壓入測(cè)試，獲得高聚物材料在不同溫度、不同頻率下的存儲(chǔ)模量、損失模量及Tan-Delta，通過(guò)存儲(chǔ)模量、損失模量及Tan-Delta隨溫度的變化關(guān)系可得到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

步驟四：

在試樣表面施加一恒定載荷，用納米力學(xué)測(cè)試儀高精度的傳感器測(cè)位移隨溫度的變化，獲得位移-溫度曲線，找出曲線上的拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

步驟五：

根據(jù)需要改變測(cè)試條件(如升溫速率、測(cè)試頻率等)重復(fù)以上步驟；

步驟六：

比較測(cè)試結(jié)果，給出統(tǒng)一的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，根據(jù)此溫度給出不同方法的測(cè)試條件或定義方式。