[發明專利]一種用于三唑類化合物芳香化的三氯化鐵再生循環套用方法

有效

• 申請號: 202011306822.4
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112295608B
• 公開（公告）日: 2023-05-19
• 發明（設計）人: 趙娜;張耀林;高永民;張博;李立華;范朝輝;賈成國
• 申請（專利權）人: 河北威遠生物化工有限公司
• 主分類號: B01J38/42
• 分類號: B01J38/42;B01J27/128;C07D249/12
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.一種用于三唑類化合物芳香化的三氯化鐵再生循環套用方法，其特征在于：首先用三氯化鐵水溶液將含有三唑基的化合物I氧化為含有不飽和的三氮唑基的化合物II，同時分離得到氯化亞鐵水溶液，向得到的氯化亞鐵水溶液中加入三氧化二鐵，然后通入氯氣氧化得到三氯化鐵，將得到的三氯化鐵再次用于反應，三氯化鐵如此循環多次利用、氧化，具體反應式如下：

其中，R為氫、烷基、烷氧基、雜環基、芳基、雜芳基、鹵代C6-C10芳基或C1-C9雜芳基中的一種或幾種基團的組合物；

X為氧或硫；

包括以下步驟：

A、在溶劑中，攪拌狀態下加入化合物I，升溫至30-80℃，緩慢滴加10-40％的三氯化鐵水溶液，滴畢保溫至化合物I的含量0.1％反應合格；降溫、過濾得到化合物II，分離得到氯化亞鐵水溶液；

B、向步驟A分離得到的氯化亞鐵水溶液中加入一定量的三氧化二鐵，然后通入一定量的氯氣，反應得到三氯化鐵的水溶液再次用于步驟A；所述氯氣的用量為氯化亞鐵摩爾數的0.5-0.6；氯化亞鐵水溶液的溫度為10-60℃；所述三氧化二鐵的用量為氯化亞鐵摩爾數的0.05-0.15，氯氣的通入量通過稱量反應液增加的重量來確定，過量的氯氣通過鼓入氮氣將多余的氯氣帶出，尾氣用足量的堿液進行吸收。

2.根據權利要求1所述的一種用于三唑類化合物芳香化的三氯化鐵再生循環套用方法，其特征在于：所述步驟B中判斷氯化亞鐵中的二價鐵離子是否完全轉化為三價鐵離子，通過分光光度法進行檢測。

3.根據權利要求1所述的一種用于三唑類化合物芳香化的三氯化鐵再生循環套用方法，其特征在于：所述步驟A中的溶劑為甲苯或二甲苯。