[發明專利]樣品中八溴聯苯醚含量不確定度的評估方法

在審

• 申請號: 202011305603.4
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112505215A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 李宗亮;柯勇;胡冬青;黃綺琪
• 申請（專利權）人: 廣東中認華南檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 北京工信聯合知識產權代理有限公司 11266
• 代理人: 張宇

1.一種樣品中八溴聯苯醚含量不確定度的評估方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，對樣品進行預處理后計算樣品中八溴聯苯醚的含量；

步驟2，建立樣品中八溴聯苯醚含量檢測結果不確定度的定量數學模型如下：

其中，X為樣品中八溴聯苯醚的含量，mg/kg；C_i為待測樣品溶液中八溴聯苯醚的濃度，mg/L；C₀為空白樣品溶液中八溴聯苯醚的濃度，mg/L；V為待測樣品溶液定容體積，mL；m為樣品重量，g；

步驟3，識別和分析不確定度來源：校正過程引入的樣品液濃度C的不確定度u(C_i)、溶液體積(V)引入的不確定度u(V)、樣品質量(m)引入的不確定度u(m)、色譜峰面積引入的不確定度；

步驟4，測量不確定度各分量的評定：

溶液測量值的相對合成不確定度u_crel(C)由下式確定：

其中，c(A)為第一傳播系數、c(a)為第二傳播系數、c(b)為第三傳播系數、u(A)為第一標準不確定度分量、u(a)為第二標準不確定度分量、u(b)為第三標準不確定度分量；

體積的相對合成標準不確定度u_crel(V)由下式確定：

其中，u₁為由容量瓶示值允差引起的不確定度；u₂為由配制時充液到容量瓶刻度線的讀數重復性引起的不確定度；u₃為由溫度引起的不確定度；

質量的相對合成標準不確定度u_crel(m)由下式確定：

其中，u₄為天平的不確定度；u₅為天平重復測量誤差引起的不確定度；

步驟5，合成標準不確定度的計算：

步驟6，擴展不確定度的計算：樣品中八溴聯苯醚含量的測定結果為X，擴展不確定度為：X_rel＝k×u_crel，k為包含因子，測量結果在95％包含概率下，k＝2。

2.根據權利要求1所述的樣品中八溴聯苯醚含量不確定度的評估方法，其特征在于，所述步驟1中的預處理操作包括：對樣品進行粉碎后，取適量樣品進行萃取并過濾定容后進行氣相色譜-質譜分析。

3.根據權利要求1所述的樣品中八溴聯苯醚含量不確定度的評估方法，其特征在于，所述步驟4中，

u₁₀是A殘差的標準偏差S_A/_c，A殘差的標準偏差是指回歸直線的標準偏差，按正態分布屬A類；u₂₀為儀器讀數的標準不確定度；u₃₀為標準樣品的不確定度；u₄₀為測量重復性標準不確定度；b為對標準溶液的測量數據進行線性回歸得到的線性方程的斜率；

c(a)＝-1/b，b為對標準溶液的測量數據進行線性回歸得到的線性方程的斜率；

c(b)＝-(A-a)/b²，A為待測樣品液的峰面積響應值；b為對標準溶液的測量數據進行線性回歸得到的線性方程的斜率。

4.根據權利要求3所述的樣品中八溴聯苯醚含量不確定度的評估方法，其特征在于，

式中:A_ij為儀器的各點響應值；A_j為回歸直線的計算值；m為測量點數目；n為每個測量點重復測量次數；mn-2為自由度。