[發(fā)明專(zhuān)利]樣品中八溴聯(lián)苯醚含量不確定度的評(píng)估方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011305603.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112505215A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李宗亮;柯勇;胡冬青;黃綺琪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東中認(rèn)華南檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/86
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/86
• 代理公司: 北京工信聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11266
• 代理人: 張宇

本發(fā)明提供了一種樣品中八溴聯(lián)苯醚含量不確定度的評(píng)估方法，包括：對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后計(jì)算樣品中八溴聯(lián)苯醚的含量；建立樣品中八溴聯(lián)苯醚含量檢測(cè)結(jié)果不確定度的定量數(shù)學(xué)模型；識(shí)別和分析不確定度來(lái)源；測(cè)量不確定度各分量的評(píng)定；合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算；擴(kuò)展不確定度的計(jì)算。本發(fā)明通過(guò)建立不確定度數(shù)學(xué)評(píng)估模型，給出了不確定度來(lái)源，實(shí)現(xiàn)了樣品中八溴聯(lián)苯醚儀器分析的不確定度的量化計(jì)算，確定了影響樣品中八溴聯(lián)苯醚測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，為提升測(cè)量水平提供了理論依據(jù)和參考。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種樣品中八溴聯(lián)苯醚含量不確定度的評(píng)估方法。

背景技術(shù)

我國(guó)在《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》就規(guī)定，“當(dāng)檢測(cè)方法要求；測(cè)量不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān)；當(dāng)測(cè)試結(jié)果處于規(guī)定指標(biāo)臨界值附近時(shí)，測(cè)量不確定度對(duì)判斷結(jié)果符合性會(huì)產(chǎn)生影響時(shí)，需要對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定，并在檢測(cè)報(bào)告中給出不確定度值”。測(cè)量不確定度的大小很大程度上決定了測(cè)量結(jié)果的可用性。因此，不確定的準(zhǔn)確計(jì)算和表達(dá)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的有效完整表達(dá)至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種樣品中八溴聯(lián)苯醚含量不確定度的評(píng)估方法，以實(shí)現(xiàn)測(cè)量過(guò)程中不確定度的準(zhǔn)確分析和合理表達(dá)。

本發(fā)明提出了一種樣品中八溴聯(lián)苯醚含量不確定度的評(píng)估方法，包括以下步驟：

步驟1，對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后計(jì)算樣品中八溴聯(lián)苯醚的含量；

步驟2，建立樣品中八溴聯(lián)苯醚含量檢測(cè)結(jié)果不確定度的定量數(shù)學(xué)模型如下：

其中，X為樣品中八溴聯(lián)苯醚的含量，mg/kg；C_i為待測(cè)樣品溶液中八溴聯(lián)苯醚的濃度，mg/L；C₀為空白樣品溶液中八溴聯(lián)苯醚的濃度，mg/L；V為待測(cè)樣品溶液定容體積，mL；m為樣品重量，g；

步驟3，識(shí)別和分析不確定度來(lái)源：校正過(guò)程引入的樣品液濃度C的不確定度u(C_i)、溶液體積(V)引入的不確定度u(V)、樣品質(zhì)量(m)引入的不確定度u(m)、色譜峰面積引入的不確定度；

步驟4，測(cè)量不確定度各分量的評(píng)定：

溶液測(cè)量值的相對(duì)合成不確定度u_crel(C)由下式確定：

其中，c(A)為第一傳播系數(shù)、c(a)為第二傳播系數(shù)、c(b)為第三傳播系數(shù)、u(A)為第一標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量、u(a)為第二標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量、u(b)為第三標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量；

體積的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_crel(V)由下式確定：

其中，u₁為由容量瓶示值允差引起的不確定度；u₂為由配制時(shí)充液到容量瓶刻度線的讀數(shù)重復(fù)性引起的不確定度；u₃為由溫度引起的不確定度；

質(zhì)量的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_crel(m)由下式確定：

其中，u₄為天平的不確定度；u₅為天平重復(fù)測(cè)量誤差引起的不確定度；

步驟5，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算：

步驟6，擴(kuò)展不確定度的計(jì)算：樣品中八溴聯(lián)苯醚含量的測(cè)定結(jié)果為X，擴(kuò)展不確定度為：X_rel＝k×u_crel，k為包含因子，測(cè)量結(jié)果在95％包含概率下，k＝2。

進(jìn)一步地，上述樣品中八溴聯(lián)苯醚含量不確定度的評(píng)估方法中，所述步驟1中的預(yù)處理操作包括：對(duì)樣品進(jìn)行粉碎后，取適量樣品進(jìn)行萃取并過(guò)濾定容后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。