[發明專利]一種從Nigella sativa種籽中分離提取糖及糖類衍生物的方法

有效

• 申請號: 202011304961.3
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112390833B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 劉振花;康文藝;張巖;馬常陽;牛云;屈嬌嬌;王貴生;王莉
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H15/04;C07H3/02;C13K1/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

一種從Nigella?sativa種籽中分離提取糖及糖類衍生物的方法，選取干燥的Nigella?sativa種籽為原料，粉碎經石油醚脫脂后，用60?80%乙醇在室溫下提取，提取物浸膏加甲醇溶解后，用硅膠拌樣后上樣，用二氯甲烷與甲醇洗脫，得到Fr1?Fr7七個組分，再經過不斷地分離純化，得到化合物α?D?呋喃果糖、乙基?α?D?吡喃半乳糖、乙基?β?D?呋喃果糖等純品。本發明有利于更好地開發利用Nigella?sativa這一藥用植物，有利于植物的可持續利用；本發明提取工藝簡單，產物易得，溶劑可回收利用，提取量大，可工業化生產。

技術領域

本發明屬于植物提取分離技術領域，具體涉及一種從Nigella?sativa種籽中有效、快速地分離提取糖及糖類衍生物(如α-D-呋喃果糖、乙基-α-D-吡喃半乳糖、乙基-β-D-呋喃果糖等)的方法。

背景技術

Nigella?sativa種籽為毛茛科黑種草屬植物Nigella?sativa干燥的種籽，原產于西南亞，廣泛分布在地中海、中歐、西亞等地；其種籽油作為食用油在中東和北非國家等如埃及地區被廣泛使用，同時，也用于保健食品對抗疾病，在食品中應用廣泛。Nigellasativa種籽的主要成分有黃酮、皂苷、生物堿、甾體和酚類等，此外還含有大量油脂。Nigella?sativa種籽具有多種藥理作用，包括抗菌、抗氧化、抗癌、抗炎、降糖、保肝、利尿等。

目前，尚未關于從Nigella?sativa種籽中分離提取糖及糖類衍生物(如α-D-呋喃果糖、乙基-α-D-吡喃半乳糖、乙基-β-D-呋喃果糖等)的報道。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術缺陷，提供一種從Nigella?sativa種籽中簡單、有效、快速地分離提取糖及糖類衍生物(如α-D-呋喃果糖、乙基-α-D-吡喃半乳糖、乙基-β-D-呋喃果糖等)的方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種從Nigella?sativa種籽中有效、快速地分離提取糖及糖類衍生物的方法，其包括以下步驟：

1)以干燥的Nigella?sativa種籽為原料，粉碎后用石油醚脫脂，殘渣揮干石油醚，用60-80％乙醇提取，提取液減壓回收溶劑，得到提取物浸膏；

2)將提取物浸膏用甲醇溶解，拌樣于硅膠柱，用體積比為20:1、15:1、10:1、5:1、3:1、1:1的二氯甲烷-甲醇對硅膠柱進行梯度洗脫，硅膠薄層色譜檢測合并，得到7個組分，按照所得組分極性由小到大依次標記為Fr1-Fr7；

3)第3個組分Fr3經反相柱色譜分離，以體積比為40:60、50:50、60:40、70:30、80:20、90:10、100:0的甲醇-水溶液梯度洗脫，硅膠薄層色譜檢測合并，得到8個組分，按照所得組分極性由小到大依次標記為3-1～3-8；

4)組分3-1經硅膠柱色譜分離，以體積比為10:1、8:1、5:1、3:1、1:1的乙酸乙酯-甲醇進行梯度洗脫，硅膠薄層色譜檢測合并，得到2個組分，按照所得組分極性由小到大依次標記為3-1-1和3-1-2；

5)組分3-1-2經Sephadex?LH-20葡聚糖凝膠柱色譜，以體積比1:1的二氯甲烷-甲醇洗脫，再經硅膠柱色譜分離，以體積比為8:1、5:1、3:1、1:1的乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，硅膠薄層色譜檢測合并，得到2個亞組分，按照所得組分極性由小到大依次標記為3-1-2a和3-1-2b，組分3-1-2a為α-D-呋喃果糖粗品；組分3-1-2b經反相柱色譜分離，以體積比15:85的甲醇-水等度洗脫，得到乙基-β-D-呋喃果糖粗品；