[發明專利]一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法

有效

• 申請號: 202011304568.4
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112390717B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 張曉明
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇御新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C67/313
• 分類號: C07C67/313;C07C67/343;C07C67/52;C07C69/757
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• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，包括如下步驟：S10在反應器中加入丁二酸二甲酯的甲醇溶液，加熱到60±1℃，保溫15～30分鐘，獲得第一混合溶液；S20向所述第一混合溶液中滴加1,8?二氮雜環[5,4,0]十一烯?7(DBU)的甲醇溶液，滴加完畢后，獲得第二混合溶液；S30將所述第二混合溶液升溫至80～140℃，反應2～3小時完成反應，獲得第三混合溶液；以及S40將所述第三混合溶液降至80℃蒸餾，冷卻至室溫，獲得丁二酰丁二酸二甲酯固體。本發明的一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，采用DBU作為催化劑，使用丁二酸二甲酯與甲醇直接反應合成丁二酰丁二酸二甲酯，制備工藝簡單，合成產物收率大于94％，大大提高了合成效率。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體涉及一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法。

背景技術

丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)是重要的有機合成中間體，其為制備喹吖啶酮類高檔有機顏料的主要原材料。如高檔顏料紅122。顏料紅122為一類高性能有機顏料，該顏料色澤鮮艷，耐有機溶劑的耐熱性好，耐曬性和耐氣從侯性優良，在各種塑料中不遷移，主要用于塑料、涂料、樹脂、印花、油墨、紡織、橡膠的著色，也用于合成纖維的原漿著色，還可以與其他顏料拼混使用等。其常見的合成路線如圖1所示。

公告號CN108373412A的發明專利公開了一種連續化生產丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其縮合反應和酸化反應均可連續化進行，并在反應釜上增加精餾裝置，既實現了縮合連續化，又避免了物料的再次回收。還公開了用于連續化生產丁二酰丁二酸二甲酯的設備，包括縮合反應釜、精餾裝置、中間釜和酸化反應釜，通過合理的設計和工藝參數設定可以實現丁二酰丁二酸二甲酯的連續化生產。

采用以上專利連續化工藝及設備，產量較分批式增加30％以上，反應收率提高到85％以上，且總生產成本降低了20％左右。按照此發明公開的方法產品制備效率和品質的改善效果并不理想。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，采用DBU作為催化劑，使用丁二酸二甲酯與甲醇直接反應合成丁二酰丁二酸二甲酯，制備工藝簡單，合成產物收率大于94％，大大提高了合成效率。

為了實現以上目的，本發明采取的一種技術方案是：

本發明還提供了一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，包括如下步驟：S10在反應器中加入丁二酸二甲酯的甲醇溶液，加熱到60±1℃，保溫15～30分鐘，獲得第一混合溶液；S20向所述第一混合溶液中滴加1,8-二氮雜環[5,4,0]十一烯-7(DBU)的甲醇溶液，滴加完畢后，獲得第二混合溶液；S30將所述第二混合溶液升溫至80～140℃，反應2～3小時完成反應，獲得第三混合溶液；以及S40將所述第三混合溶液降至80℃蒸餾，冷卻至室溫，獲得丁二酰丁二酸二甲酯固體。

進一步地，所述DBU與所述丁二酸二甲酯的質量比為10-4:1～0.1:1。

進一步地，所述丁二酸二甲酯的甲醇溶液濃度為0.01g/ml～0.8g/ml，質量分數0.01％-20％。

進一步地，所述DBU的甲醇溶液的濃度為0.01g/ml～0.8g/ml，質量分數0.01％-20％。

進一步地，所述步驟S40還包括將所述第三混合溶液降至80℃蒸餾，回收所述DBU的甲醇溶液循環使用。

進一步地，所述步驟S40獲得得所述丁二酰丁二酸二甲酯的收率大于94％。

本發明的上述技術方案相比現有技術具有以下優點：

本發明的一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，采用DBU作為催化劑，使用丁二酸二甲酯與甲醇直接反應合成丁二酰丁二酸二甲酯，只需冷卻結晶過濾即可獲得最終產物，無需酸性水洗或氣體保護等步驟，制備工藝簡單，合成產物收率大于94％，大大提高了合成效率，且成品純度高，整個反應過程未引入任何雜質離子。

附圖說明