[發(fā)明專利]一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011304568.4 | 申請日： | 2020-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN112390717B | 公開（公告）日： | 2022-08-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張曉明 | 申請（專利權）人： | 江蘇蘇御新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/313 | 分類號： | C07C67/313;C07C67/343;C07C67/52;C07C69/757 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 226300 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丁二酰丁二酸 二甲 制備 方法 | ||
1.一種丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S10在反應器中加入丁二酸二甲酯的甲醇溶液，加熱到60±1℃，保溫15～30分鐘，獲得第一混合溶液；
S20向所述第一混合溶液中滴加1,8-二氮雜環(huán)[5,4,0]十一烯-7(DBU)的甲醇溶液，滴加完畢后，獲得第二混合溶液；
S30將所述第二混合溶液升溫至80～140℃，反應2～3小時完成反應，獲得第三混合溶液；以及
S40將所述第三混合溶液降至80℃蒸餾，冷卻至室溫，獲得丁二酰丁二酸二甲酯固體。
2.根據(jù)權利要求1所述的丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，所述DBU與所述丁二酸二甲酯的質(zhì)量比為10-4:1～0.1:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，所述丁二酸二甲酯的甲醇溶液濃度為0.01g/ml～0.8g/ml，質(zhì)量分數(shù)0.01％-20％。
4.根據(jù)權利要求1所述的丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，所述DBU的甲醇溶液的濃度為0.01g/ml～0.8g/ml，質(zhì)量分數(shù)0.01％-20％。
5.根據(jù)權利要求1所述的丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S40還包括將所述第三混合溶液降至80℃蒸餾，回收所述DBU的甲醇溶液循環(huán)使用。
6.根據(jù)權利要求1所述的丁二酰丁二酸二甲酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S40獲得所述丁二酰丁二酸二甲酯的收率大于94％。
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