[發明專利]一種含硅吲哚啉衍生物及其制備方法有效
| 申請號： | 202011304050.0 | 申請日： | 2020-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN112358495B | 公開（公告）日： | 2021-10-01 |
| 發明（設計）人： | 汪義豐;鄭皖欣;張鳳蓮 | 申請（專利權）人： | 中國科學技術大學 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人： | 喬恒婷 |
| 地址： | 230026 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種含硅吲哚啉衍生物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
以N,N-二取代的2-(2-甲基-丙炔)苯胺和三(三甲基硅基)硅烷為原料，在自由基引發劑的作用下發生分子內環化反應得到3-(1-三(三甲基硅基乙烯基)吲哚啉衍生物；
所述含硅吲哚啉衍生物為3-(1-硅基乙烯基)吲哚啉衍生物，其結構通式如下式Ⅰ所示：
所述N,N-二取代的2-(2-甲基-丙炔)苯胺的結構式如下式Ⅱ所示：
R為甲基、R2為H，R1選自氟、三氟甲基、氰基、叔丁基、甲基、甲酸甲酯基中的一個；或者R為芐基、R1為H，R2選自甲基、三氟甲基、甲酸甲酯基、氟中的一個。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
所述自由基引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、1,1'-偶氮(氰基環己烷)、二叔丁氧基疊氮中的一種或幾種。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：
所述自由基引發劑的添加量為N,N-二取代的2-(2-甲基-丙炔)苯胺的2倍當量。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
反應在溶劑中進行，所述溶劑為苯、甲苯、乙腈中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
三(三甲基硅基)硅烷的添加量是N,N-二取代的2-(2-甲基-丙炔)苯胺的1.5倍當量。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
反應在氮氣氛圍中進行，于80℃下反應12個小時。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：
反應還包括后處理過程，是通過柱色譜分離的方法獲得目標產物，柱色譜分離時以石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑為洗脫劑。
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