[發明專利]一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202011302967.7
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112625163A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 藍峻峰;覃逸明;趙海燕
• 申請（專利權）人: 廣西科技師范學院
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/14;C08F212/36;C08F220/44;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;C08L25/14
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本發明公開了一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法，本發明一丙烯酸甲酯、苯乙烯、二乙烯苯、丙烯腈和甲基丙烯酸鈉為單體，以過氧化二苯甲酰為引發劑，還加入納米碳酸鈣，配合致孔劑，通過反相乳液法引發聚合，然后用丙酮、稀鹽酸和乙醇洗去吸附樹脂中的致孔劑、納米碳酸鈣，最后得到大孔吸附樹脂。本發明制備的大孔吸附樹脂具有對黃酮吸附量大的優點。

技術領域

本發明涉及吸附樹脂的制備方法，具體涉及一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法。

背景技術

黃酮類化合物具有廣泛的藥理活性，分布廣泛，種類繁多，是天然產物中一類重要的化合物。竹葉黃酮是竹葉提取物的主要活性成分之一，在竹葉中的含量占1～2％，主要以葒草普、異葒草普、牡荊普和異牡荊普等黃酮碳普為主，同時還含有木犀草素、芹菜素等黃酮普元。與氧普黃酮相比，竹葉黃酮結構穩定、不易降解、食用安全性強，因為具備較強的自由基清除能力，所以具有良好的消炎、抗菌、降血脂、抗輻射、抗癌、抗衰老、改善心血管系統和腦神經系統等功能。因此，在食品添加劑、天然藥物、功能性食品及護膚化妝品等領域市場前景廣闊。黃酮從植物中提取出來后需要經過提純加工，通常采用的方法為萃取、樹脂吸附和液相色譜分離，萃取采用的萃取劑通常為有機溶劑，具有毒性，而且萃取出來的黃酮純度較低，液相色譜分離的成本高，而且效率比較低。樹脂吸附具有效率高、黃酮提純效果好的優點，現有的黃酮樹脂吸附采用的吸附樹脂為通用吸附樹脂，吸附量小，而且對黃酮吸附的選擇性差。

發明內容

本發明為了解決上述問題，提供了一種吸附量大、選擇性高的應用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法。

本發明采用如下技術方案：

一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法，包括以下步驟：

S1、制備水相，按重量份數計，取3～5份氯化鈉、2～3.2份明膠和3.2～3.5份Tween80溶于50份水中，攪拌均勻得到水相；

S2、制備油相，按重量份數計，取1.8～2.5份丙烯酸甲酯、13～15份苯乙烯、1.5～2份二乙烯苯、1.5～2份丙烯腈、1.2～2份甲基丙烯酸鈉混合作為單體，向單體中加入致孔劑、納米碳酸鈣、過氧化二苯甲酰、Span80混合得到油相；

S3、按重量份數計，將50份水相加入容器中，室溫下水浴并持續攪拌，然后將16～18份油相緩慢加入到水相中，將轉速調節至250r/min，同時通入壓縮空氣或者壓縮氮氣，持續攪拌20～30min；

S4、將S3中攪拌后得到的水相和油相的混合相在300～350r/min持續攪拌，同時將溫度升至65～70℃保溫2小時，然后再將溫度調至75～80℃保溫4小時，再升溫至85～90℃保溫6小時，之后過濾，依次用丙酮、質量分數為12～18％的鹽酸和質量分數為20～25％的乙醇反復洗脫，直至洗脫液變清澈為止，最后得到大孔吸附樹脂。

作為本發明的一種優選技術方案，所述致孔劑為石油醚、乙酸乙酯、二甲苯和液體石蠟的任意一種或幾種組成。

作為本發明的一種優選技術方案，在S2中所述致孔劑的重量為單體重量的1.5～2倍，所述納米碳酸鈣的重量為1～2份，所述過氧化二苯甲酰的重量為單體重量的1.2倍，所述Span80與Tween80重量比為1:8。

作為本發明的一種優選技術方案，在S4中升溫速度為5℃/10min。

本發明的有益效果是：

本發明以丙烯酸甲酯、苯乙烯、二乙烯苯、丙烯腈和甲基丙烯酸鈉混合作為單體，制備出的弱極性樹脂，弱極性樹脂或中性樹脂在黃酮的吸附性能方面比極性樹脂強，本發明中苯乙烯構成骨架結構，甲基丙烯酸鈉的加入能夠引入羧酸鈉基團，利用金屬離子對丙酮的吸附作用增強吸附性能。

本發明在油相中加入納米碳酸鈣，最后在洗脫時通過鹽酸洗去，從而在吸附樹脂內留下大量孔洞，增加了吸附樹脂的比表面積。