[發明專利]一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202011302967.7
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112625163A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 藍峻峰;覃逸明;趙海燕
• 申請（專利權）人: 廣西科技師范學院
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/14;C08F212/36;C08F220/44;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;C08L25/14
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1.一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、制備水相，按重量份數計，取3～5份氯化鈉、2～3.2份明膠和3.2～3.5份Tween80溶于50份水中，攪拌均勻得到水相；

S2、制備油相，按重量份數計，取1.8～2.5份丙烯酸甲酯、13～15份苯乙烯、1.5～2份二乙烯苯、1.5～2份丙烯腈、1.2～2份甲基丙烯酸鈉混合作為單體，向單體中加入致孔劑、納米碳酸鈣、過氧化二苯甲酰、Span80混合得到油相；

S3、按重量份數計，將50份水相加入容器中，室溫下水浴并持續攪拌，然后將16～18份油相緩慢加入到水相中，將轉速調節至250r/min，同時通入壓縮空氣或者壓縮氮氣，持續攪拌20～30min；

S4、將S3中攪拌后得到的水相和油相的混合相在300～350r/min持續攪拌，同時將溫度升至65～70℃保溫2小時，然后再將溫度調至75～80℃保溫4小時，再升溫至85～90℃保溫6小時，之后過濾，依次用丙酮、質量分數為12～18％的鹽酸和質量分數為20～25％的乙醇反復洗脫，直至洗脫液變清澈為止，最后得到大孔吸附樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于：所述致孔劑為石油醚、乙酸乙酯、二甲苯和液體石蠟的任意一種或幾種組成。

3.根據權利要求1所述的一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于：在S2中所述致孔劑的重量為單體重量的1.5～2倍，所述納米碳酸鈣的重量為1～2份，所述過氧化二苯甲酰的重量為單體重量的1.2倍，所述Span80與Tween80重量比為1:8。

4.根據權利要求1所述的一種用于黃酮純化的大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于：在S4中升溫速度為5℃/10min。